[发明专利]一种溴铅铯单晶制备方法

摘要

本发明公开了一种溴铅铯单晶制备方法，采用镀有碳膜的具有圆锥形尖端的安瓿装载溴铅铯粉料，具体包括如下步骤：将安瓿抽真空密封；对安瓿按其圆锥形尖端到溴铅铯粉料顶端的方向梯度加温，使置于安瓿中的溴铅铯粉料充分熔化；对安瓿缓速降温，直到溴铅铯粉料顶端的温度比溴铅铯的凝固点低0～5℃后保温，完成溴铅铯单晶生长；对溴铅铯单晶分阶段降温：第一阶段快速降温，使溴铅铯单晶快速冷却；第二阶段慢速降温，实现溴铅铯单晶晶体相变转化。本发明提供的上述溴铅铯单晶制备方法，在单晶生长中与单晶降温中采用了不同的降温速度，且采用了分阶段降温的方法，兼顾了晶体生长质量与生长周期，有效解决现有技术在单晶制备过程因内应力导致溴铅铯单晶开裂的问题。

主权项

1.一种溴铅铯单晶制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：(1)将装有溴铅铯粉料的安瓿抽真空并密封；所述安瓿是一端为圆锥形尖端的圆柱体，其内壁镀有一层碳膜；(2)对所述安瓿按其圆锥形尖端到溴铅铯粉料顶端的方向以3.5～10℃/cm的梯度加温，直到安瓿圆锥形尖端的温度比溴铅铯粉料熔点高0～10℃，使置于安瓿中的溴铅铯粉料充分熔化；其中，溴铅铯粉料顶端是指安瓿上与圆锥形尖端相对的另一端；(3)对安瓿整体以0.25～2℃/h的速度降温，直到溴铅铯粉料顶端的温度比溴铅铯的凝固点低0～5℃后保温3～5h，完成溴铅铯单晶生长；(4)对所述溴铅铯单晶分阶段降温：第一阶段：以5～20℃/h速率降温，直到溴铅铯单晶的温度达到溴铅铯的相变点温度之上5～10℃；第二阶段：以1～2℃/h的速率降温，直到溴铅铯单晶的温度达到其相变温度之下5～10℃；自然冷却到室温；所述第一阶段快速降温使生长完成的晶体快速冷却，第二阶段缓慢降温避免温场的波动造成晶体相变转化不充分造成的晶体开裂；采用双温区垂直管式炉控制安瓿的温度，具体包括如下步骤：(1)将石英安瓿垂直悬挂于封闭的双温区垂直管式炉中，使石英安瓿的圆锥形尖端指向炉底部；使得溴铅铯粉体熔化后，熔体的固‑液界面在重力作用下处于水平状态；(2)控制双温区垂直管式炉，使其上、下温区同时升温到设定温度，并保温3～5h，使溴铅铯粉料完全熔化并且成分扩散均匀；(3)控制双温区垂直管式炉，使其上、下温区以相同降温速度按0.25～2℃/h同时降温，直到溴铅铯粉料顶端处的温度处于溴铅铯凝固点之下0～5℃；保温3～5h；(4)对所述溴铅铯单晶分阶段降温：第一阶段，控制双温区垂直管式炉，使其上温区以5～20℃/h速度降温，下温区以5～20℃/h速度降温，上、下温区同时到达预设温度；该预设温度为130～140℃，此时整个单晶的温度在溴铅铯的相变点温度之上5～10℃；第二阶段，控制双温区垂直管式炉，使其上、下温区以相同降温速度按1～2℃/h的速率同时降温到110～120℃，直到整个溴铅铯单晶处于其相变温度之下5～10℃；将安瓿随炉自然冷却到室温，完成溴铅铯单晶制备。