[发明专利]一种密闭微波消解原子荧光光谱法测定工业阳极铜中杂质元素砷、锑的方法

摘要

一种密闭微波消解原子荧光光谱法测定工业阳极铜中杂质元素砷、锑的方法，涉及阳极铜杂质检测技术领域。与常规的酸溶方法相比，本发明使用密闭微波消解、碘化钾和硫脲--抗坏血酸处理样品不仅节省消解试剂的用量，降低空白值，缩短消解时间。能有效掩蔽干扰离子及其组合的影响。而且还能消除铜基体本身对砷、锑测量的影响，使砷、锑的测量结果更精确。适合大批量样品的分析，具有很好的经济效益和工业应用价值，对指导实际生产具有重要的推广价值。

主权项

一种密闭微波消解原子荧光光谱法测定工业阳极铜中杂质元素砷、锑的方法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：溶液制备：盐酸（1.1）：ρ1.19g/ml，优级纯；硝酸（1.2）：ρ1.42g/ml，优级纯；盐酸（1.3）：移取5ml盐酸（1.1）于100ml烧杯中，用水稀释至刻度，混匀；硫脲‑‑抗坏血酸（1.4）：分别称取5g优级纯硫脲和5g优级纯抗坏血酸，溶于100ml烧杯中，溶解完全后，混匀，现用现配；硼氢化钾溶液（1.5）：先称取0.5g氢氧化钾溶于100ml烧杯中，再称取2g硼氢化钾，溶解完全后，稀释至刻度，混匀，现用现配；碘化钾溶液（1.6）：制备方法是称取5g优级纯碘化钾于10ml量杯中，溶解完全后，稀释至刻度，混匀；盐酸（1.7）：移取50ml盐酸（1.1）于有50ml水的100ml烧杯中，混匀；载流溶液（1.8）：移取25ml盐酸（1.1）于事先加有300ml水的500ml烧杯中，稀释至刻度，混匀，冷却至室温；砷标准溶液A：准确称取0.1320gAs₂O₃于300ml烧杯中，加入20ml氢氧化钾溶液（100g/L），加热溶解完全，盐酸中和至微酸性，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；砷标准溶液B：移取10ml砷标准溶液A于100ml容量瓶中，用盐酸（1.3）稀释至刻度，混匀；砷标准溶液C：移取10ml砷标准溶液B于100ml容量瓶中，用盐酸（1.3）稀释至刻度，混匀；砷标准溶液D：移取10ml砷标准溶液C于100ml容量瓶中，用盐酸（1.3）稀释至刻度，混匀；砷标准溶液E：移取10ml砷标准溶液D于100ml容量瓶中，用盐酸（1.3）稀释至刻度，混匀；锑标准溶液A：称取0.2740g酒石酸锑钾（优级纯），置于150ml烧杯中，加入100ml水，低温加热溶解，移入1000ml容量瓶中，加入上述步骤1.2中硝酸10ml，稀释至刻度，混匀；锑标准溶液B：移取10ml锑标准溶液A于100ml容量瓶中，用盐酸（1.3）稀释至刻度，混匀；锑标准溶液C：移取10ml锑标准溶液B于100ml容量瓶中，用盐酸（1.3）稀释至刻度，混匀；锑标准溶液D：移取10ml锑标准溶液C于100ml容量瓶中，用盐酸（1.3）稀释至刻度，混匀；锑标准溶液E：移取10ml锑标准溶液D于100ml容量瓶中，用盐酸（1.3）稀释至刻度，混匀；取样和制样：工业阳极铜应按照已颁布的标准方法YS/T521‑2009进行取样，将试样加工成碎屑，称取5.0g试样，精确至0.0001g；制备试样溶液：a称取阳极铜样屑5.0000g于聚四氟乙烯消解罐内，加入15ml硝酸（1.2），拧紧罐盖，置入微波消解仪内，从一档至三档（0.5Mpa，2min；1.0MPa，1min；2.0MPa，1min）定时梯度加压消解，消解完毕，取出溶样罐，冷却后开罐；b将消解罐中的溶液移入200ml容量瓶中，用水冲洗消解罐，将消解罐残留的液体一同移入容量瓶中，加入10ml盐酸（1.1），定容，摇匀；c分取步骤b制得的溶液25ml于100ml容量瓶中，加入5ml碘化钾溶液（1.6），定容、混匀、澄清；d分取步骤c制得的上清液10ml于100ml容量瓶中，加入35ml盐酸（1.7）、10ml硫脲‑‑抗坏血酸（1.4），定容、混匀；重复上述实验步骤制备一系列试样溶液；制备参照溶液：a在聚四氟乙烯消解罐内，加入15ml硝酸（1.2），拧紧罐盖，置入微波消解仪内，从一档至三档（0.5Mpa，2min；1.0MPa，1min；2.0MPa，1min）定时梯度加压消解，消解完毕，取出溶样罐，冷却后开罐；b将消解罐中的溶液移入100ml容量瓶中，用水冲洗消解罐，将消解罐残留的液体一同移入容量瓶中，加入35ml盐酸（1.7）、10ml硫脲‑‑抗坏血酸（1.4），在容量瓶中加入不同体积数的砷、锑标准溶液，定容、混匀，用水稀释至刻度；室温放置30min后即可使用；砷、锑标准溶液的选取根据预先得知试样中砷、锑含量范围选取，备选砷、锑标准溶液分别为：砷、锑标准溶液A；砷、锑标准溶液B；砷、锑标准溶液C；砷、锑标准溶液D；砷、锑标准溶液E；绘制工作曲线：利用参照溶液，采用原子荧光光谱仪，分别选择砷、锑的空心阴极灯，依次测定工作曲线溶液中的砷、锑的荧光强度，以砷、锑的质量浓度为横坐标，以砷、锑的荧光强度为纵坐标，绘制工作曲线；仪器使用氩气（w（Ar）≥99.99%）；仪器在检测时通入硼氢化钾（1.5）以及载流溶液（1.8）；测定试样溶液中元素砷、锑的质量浓度：利用试样溶液，采用原子荧光光谱仪，分别选择砷、锑的空心阴极灯，测定试样溶液中砷、锑的荧光强度，用试样溶液中元素砷、锑的荧光强度在相应的工作曲线上查出相应元素砷、锑的质量浓度；仪器使用氩气（w（Ar）≥99.99%）；仪器在检测时通入硼氢化钾（1.5）以及载流溶液（1.8）；计算测量结果，得到试样中元素砷、锑的含量：按下式计算试样中元素砷、锑的质量百分数w，数值以%表示：式中：ρ：测定试样溶液中元素砷、锑的质量浓度，单位为每毫升微克；ν：测定试样溶液体积，单位毫升；m：试样质量，单位克；测定元素砷的原子荧光光谱仪的工作条件如下：光电倍增管负高压300V；原子化器温度200℃；原子化器高度8.0mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量800mL/min；灯电流60mA；读数时间15s；延迟时间1s；测量方式标准曲线法；读取方式峰面积；重复2次；测定元素锑的原子荧光光谱仪的工作条件如下：光电倍增管负高压300V；原子化器温度200℃；原子化器高度8.0mm；载气流量400mL/min；屏蔽气流量800mL/min；灯电流60mA；读数时间15s；延迟时间1s；测量方式标准曲线法；读取方式峰面积；重复2次。