[发明专利]间二氯苄的制备方法有效
| 申请号： | 201510926550.0 | 申请日： | 2015-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN105384597B | 公开（公告）日： | 2017-06-20 |
| 发明（设计）人： | 薛居强;张善民;孙庆民;张泰铭;王荣海;孙丰春;张清新;李光辉;刘嵩;韩楠楠;石余飞 | 申请（专利权）人： | 山东凯盛新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C22/04 | 分类号： | C07C22/04;C07C17/14;C07C17/38 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255190*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种间二氯苄的制备方法，属于有机化学合成技术领域。所述的制备方法是将间二甲苯、溶剂和离子液体催化剂加入到反应罐中，在LED光源照射下通入氯气进行回流反应，得到间二氯苄反应液，然后将间二氯苄反应液进行降温分离、精馏，得到间二氯苄。本发明制得的间二氯苄的熔点为33‑35℃，纯度达99％以上；本发明的制备方法具有反应速度快、溶剂能够循环使用的特点，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 间二氯苄 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种间二氯苄的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)反应：将间二甲苯、溶剂和离子液体催化剂加入到反应罐中，在LED光源照射下通入氯气进行回流反应，得到间二氯苄反应液；所述离子液体催化剂为1‑丙基‑3‑甲基咪唑氯盐、1‑十六基‑3‑甲基咪唑氯盐或1‑丁基‑3‑甲基咪唑氯盐，离子液体催化剂的用量为间二甲苯质量的1‰‑5‰；反应温度为58‑60℃，反应时间为3‑8h；溶剂与间二甲苯的体积比为0.5‑3:1，溶剂为十四氟己烷；间二氯苄反应液中间二氯苄的含量为80‑90wt％(2)分离：将间二氯苄反应液加入到冷却罐中进行降温分离，得到间二氯苄粗品；(3)精制：将间二氯苄粗品加入到精馏塔中进行减压精馏，收集馏分得到间二氯苄。
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