[发明专利]一种马西替坦有关物质的高效液相色谱分析方法

摘要

本发明公开了一种马西替坦有关物质的高效液相色谱分析方法，该方法采用反相色谱柱及紫外检测器，以乙腈‑水‑甲酸为流动相，进行梯度洗脱。本方法可同时分析马西替坦原料及其制剂中的所有已知杂质，并且可通过加校正因子的主成份自身对照法有效控制各已知杂质含量，各杂质峰之间及主峰与相邻杂质峰之间的分离度均大于1.5，主峰与各杂质峰峰纯度均为1.0。本发明为马西替坦原料及其制剂的质量控制分析提供了简易、可靠的分析方法。

主权项

一种马西替坦有关物质的高效液相色谱分析方法，其特征在于包括如下步骤：(1)样品配制：取马西替坦原料，用体积比为1∶4的碳酸氢铵缓冲液‑乙腈溶液超声溶解，过滤或离心，配制成浓度为0.1‑1.5mg/ml的马西替坦溶液；(2)色谱条件设置：采用反相C18柱，柱温设置在20‑50℃；以体积比为49∶49‑54∶0.05‑0.15的乙腈‑水‑甲酸混合液为流动相A，以体积比为85∶14‑17∶0.05‑0.15的乙腈‑水‑甲酸混合液为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.5‑2.0ml/min；检测波长为250‑270nm；洗脱液由流动相A和流动相B构成；步骤(2)中梯度洗脱程序为：0‑10min流动相A占洗脱液的体积百分比为100％，10min‑35min流动相A占洗脱液的体积百分比由100％逐步递减至0％，35min‑50min流动相A占洗脱液的体积百分比为0％，50min‑52min流动相A占洗脱液的体积百分比由0％逐步递增至100％，52min‑60min流动相A占洗脱液的体积百分比为100％；(3)检测：取步骤(1)配制的马西替坦溶液，进样10‑50μl，记录色谱图；所述马西替坦有关物质为18个主要已知杂质，分别为：