[发明专利]一种纳米磷酸锰锂/石墨烯/碳复合材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种纳米磷酸锰锂/石墨烯/碳复合材料的制备方法，具体步骤为以乙二醇和去离子水作为反应介质，首先在乙二醇中加入葡萄糖于130‑150℃保温1‑5h在线生成乙二醇葡萄糖苷类表面活性剂作为晶粒生成抑制剂，将氧化石墨烯分散到上述表面活性剂中，以氢氧化锂、可溶性锰盐和磷酸为原料，以去离子水为溶剂，通过调控使用乙二醇和水的体积比为3.51‑11.5使得反应溶液的沸点控制在130‑150℃，回流反应6‑24h制得纳米磷酸锰锂/石墨烯复合材料，再与有机碳源复合制得纳米磷酸锰锂/石墨烯/碳复合材料。本发明合成的目标产品不仅有利于缩短锂离子在固相的传递距离，而且石墨烯与有机碳源裂解产生的无定型碳形成的导电网络大大增强了颗粒间的电子导电性能。

主权项

一种纳米磷酸锰锂/石墨烯/碳复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：（1）将葡萄糖溶于乙二醇中并在N2保护下于130‑150℃保温1‑5h制得淡黄色溶液A，其中葡萄糖的加入量为每100mL乙二醇对应葡萄糖1‑20g；（2）将氧化石墨烯分散到溶液A中得到含有氧化石墨烯的溶液A，其中氧化石墨烯与溶液A中乙二醇的投料配比为31.4mg:60mL、15.7mg:40mL、31.4mg:70mL、188.4mg:50mL或156.7mg:60mL，按氢氧化锂、可溶性锰盐和磷酸的摩尔比为3:1:1的比例分别称取原料，将氢氧化锂溶于去离子水中配制氢氧化锂溶液，再将氢氧化锂溶液加入到含有氧化石墨烯的溶液A中形成均匀的溶液B，将可溶性锰盐和磷酸溶于去离子水中配制溶液C，再将溶液C加入到溶液B中形成反应溶液，其中通过调节使用去离子水和步骤（1）使用乙二醇的体积比为1:3.5‑1.5:1使得反应溶液的沸点控制在130‑150℃；（3）将步骤（2）得到的反应溶液置于带有回流装置的反应容器中，在N2保护下于130‑150℃回流反应6‑24h，所得沉淀物经离心、去离子水洗涤和真空干燥后制得纳米磷酸锰锂/石墨烯复合材料；（4）将步骤（3）得到的纳米磷酸锰锂/石墨烯复合材料与有机碳源混合后在惰性气体保护下于500‑700℃保温2‑6h，冷却后粉碎得到纳米磷酸锰锂/石墨烯/碳复合材料，其中有机碳源的用量为纳米磷酸锰锂/石墨烯复合材料质量的10%‑20%，惰性气体为氩气、氮气、氩气与氢气的混合气体或氮气与氢气的混合气体。