[发明专利]一种全维纳米覆碳LiMnPO4颗粒的制备方法有效
申请号: | 201510928575.4 | 申请日: | 2015-12-15 |
公开(公告)号: | CN105449204B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 常焜;谢峥峥;汤宏伟;李苞;上官恩波;常照荣 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/583;H01M4/587;H01M4/139 |
代理公司: | 新乡市平原专利有限责任公司41107 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种全维纳米覆碳LiMnPO4颗粒的制备方法,具体步骤为以乙二醇和去离子水作为反应介质,首先在乙二醇中加入葡萄糖于130‑150℃保温1‑5h在线生成乙二醇葡萄糖苷类表面活性剂作为晶粒生成抑制剂,以氢氧化锂、可溶性锰盐和磷酸为原料,以去离子水为溶剂,通过调控使用乙二醇和水的体积比为3.51‑11.5使得反应溶液的沸点控制在130‑150℃,回流反应6‑24h全维纳米LiMnPO4颗粒,再通过短时间高温处理,在分散的纳米LiMnPO4颗粒表面包覆一层无定型碳制得目标产品。本发明制得的全维纳米覆碳LiMnPO4颗粒用作锂离子电池正极材料不仅能缩短锂离子在固相的迁移距离,而且大大增加了颗粒间电子的导电性。 | ||
搜索关键词: | 一种 纳米 limnpo sub 颗粒 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种纳米覆碳LiMnPO4颗粒的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)将葡萄糖溶于乙二醇中并在N2保护下于130‑150℃保温1‑5h制得淡黄色溶液A,其中葡萄糖的加入量为每100mL乙二醇对应葡萄糖1‑20g;(2)按氢氧化锂、可溶性锰盐和磷酸的摩尔比为3:1:1的比例分别称取原料,将氢氧化锂溶于去离子水中配制氢氧化锂溶液,再将氢氧化锂溶液加入到溶液A中形成均匀的溶液B,将可溶性锰盐和磷酸溶于去离子水中配制溶液C,再将溶液C加入到溶液B中形成反应溶液,其中通过调节使用去离子水和步骤(1)使用乙二醇的体积比为1:3.5‑1.5:1使得反应溶液的沸点控制在130‑150℃;(3)将步骤(2)得到的反应溶液置于带有回流装置的反应容器中,在N2保护下于130‑150℃回流反应6‑24h,所得沉淀物经离心、去离子水洗涤和真空干燥后制得纳米LiMnPO4颗粒;(4)将步骤(3)得到的纳米LiMnPO4颗粒与有机碳源混合后在惰性气体保护下于500‑700℃保温2‑6h,冷却后粉碎得到纳米覆碳LiMnPO4颗粒,其中有机碳源的用量为纳米LiMnPO4颗粒质量的10%‑20%,惰性气体为氩气、氮气、氩气与氢气的混合气体或氮气与氢气的混合气体。
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