[发明专利]一种高纯氧气的气相色谱分析装置及其分析方法

摘要

本发明涉及一种高纯氧气的气相色谱分析装置及其分析方法，它包括样品气取样管、载气进管、自动切换阀、色谱柱、脱氧肼、排气管、检测器等，通过切换自动切换阀一的阀位实现载气一携带样品气经过色谱柱一、色谱柱二，或者实现载气二直接流经色谱柱一进入自动切换阀三；通过切换自动切换阀二的阀位实现经过色谱柱二的气体是否经过脱氧肼进入自动切换阀三；通过切换自动切换阀三的阀位实现通入切换自动切换阀三的气体进入检测器或者排气管一。本发明能够一次性进样完成高纯氧气中各组分杂质的全分析，缩短了分析时间并且降低了载气等使用成本。

主权项

一种高纯氧气的气相色谱分析方法，其特征在于包括如下步骤：1)高纯氧气作为样品气，其中含有氧气(O2)、氢气(H2)、氩气(Ar)、氮气(N2)、甲烷(CH4)和一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)；2)载气一通过自动切换阀一将样品气带入分析系统，切换自动切换阀一的阀位使载气一携带样品气通入色谱柱一进行预分离，二氧化碳(CO2)保留在色谱柱一上，然后经过色谱柱一的气体包括氧气(O2)、氢气(H2)、氩气(Ar)、氮气(N2)、甲烷(CH4)和一氧化碳(CO)继续通入色谱柱二进行分离；3)切换自动切换阀一的阀位，使载气二流经色谱柱一，进而携带色谱柱一上保留气体二氧化碳(CO2)通过自动切换阀三进入检测器，检测其响应信号‑‑‑‑峰面积；当二氧化碳(CO2)进入检测器后，切换自动切换阀三的阀位使二氧化碳(CO2)后面的组分通过排气管二被吹出分析系统；4)控制自动切换阀二、控制自动切换阀三的阀位，使通过色谱柱二的气体直接进入检测器，检测其中氢气(H2)的响应信号‑‑‑‑峰面积；当氢气(H2)进入检测器后，切换自动切换阀二的阀位，使通过色谱柱二的气体先流经脱氧肼再进入检测器，先后检测其中氩气(Ar)、氮气(N2)、甲烷(CH4)的响应信号‑‑‑‑峰面积；当甲烷(CH4)进入检测器后，切换自动切换阀二的阀位，使通过色谱柱二的气体直接进入检测器，检测其中CO(一氧化碳)的响应信号‑‑‑‑峰面积；5)配制标准高纯氧气样品，已知其中氢气(H2)、氩气(Ar)、氮气(N2)、甲烷(CH4)和一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)的含量分别为C氢气、C氩气、C氮气、C甲烷和C一氧化碳、C二氧化碳，通过步骤1)‑4)测定其中氢气(H2)、氩气(Ar)、氮气(N2)、甲烷(CH4)和一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)的峰面积分别为S氢气、S氩气、S氮气、S甲烷和S一氧化碳、S二氧化碳，计算得到各气体组分含量与峰面积的比值系数分别为K氢气、K氩气、K氮气、K甲烷和K一氧化碳、K二氧化碳；6)选取待测高纯氧气样品，通过步骤1)‑4)测定其中氢气(H2)、氩气(Ar)、氮气(N2)、甲烷(CH4)和一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)的峰面积分别为S’氢气、S’氩气、S’氮气、S’甲烷和S’一氧化碳、S’二氧化碳，计算待测高纯氧气样品中氧氢气(H2)、氩气(Ar)、氮气(N2)、甲烷(CH4)和一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)的含量C’氢气、C’氩气、C’氮气、C’甲烷和C’一氧化碳、C’二氧化碳，其中C’氢气＝K氢气×S’氢气、C’氩气＝K氩气×S’氩气、C’氮气＝K氮气×S’氮气、C’甲烷＝K甲烷×S’甲烷、C’一氧化碳＝K一氧化碳×S’一氧化碳、C’二氧化碳＝K二氧化碳×S’二氧化碳；所述高纯氧气的气相色谱分析方法所采用的气相色谱分析装置，它包括样品气进管、样品气取样管、样品气出管、载气一进管、载气二进管、自动切换阀一、色谱柱一、色谱柱二、自动切换阀二、脱氧肼、排气管一、自动切换阀三、检测器，所述样品气进管和样品气出管之间连接有样品气取样管；所述自动切换阀一与样品气取样管、载气一进管、载气二进管、自动切换阀三、色谱柱一、色谱柱二均相连接，通过切换自动切换阀一的阀位实现载气一携带样品气经过色谱柱一、色谱柱二，或者实现载气二直接流经色谱柱一进入自动切换阀三；所述自动切换阀二与色谱柱二相连接，并且与脱氧肼、自动切换阀三相连接，通过切换自动切换阀二的阀位实现经过色谱柱二的气体是否经过脱氧肼进入自动切换阀三；所述自动切换阀三与检测器、排气管一相连接，通过切换自动切换阀三的阀位实现通入切换自动切换阀三的气体进入检测器或者排气管一；所述自动切换阀二还连接有载气三进管和排气管二，通过切换自动切换阀二的阀位实现载气三是否通过脱氧肼进入排气管二；所述自动切换阀一为十通阀，所述自动切换阀二为六通阀，所述自动切换阀三为四通阀。