[发明专利]一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合成工艺在审
| 申请号： | 201510931869.2 | 申请日： | 2015-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN105503667A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 芮庆云;黄薇;赵君彦;魏晨曦 | 申请（专利权）人： | 天津医药集团津康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/38 | 分类号： | C07C303/38;C07C311/46 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 龚燮英 |
| 地址： | 300000 天津市滨*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明的目的是提供一种格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的合成工艺，其特征在于包括以下几个步骤：(1)乙酰苯乙胺酰化物粗品的制备，即苯乙胺与醋酐进行酰基化反应；(2)乙酰氨基苯磺酰氯的制备，即乙酰苯乙胺酰化物与氯磺酸进行氯磺化反应；(3)4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的制备，即乙酰氨基苯磺酰氯与氨水进行反应；本发明的有益效果：通过改变各反应物的配比及反应条件，提高格列本脲中间体4-乙酰乙氨基苯磺酰胺的收率，进而提高格列本脲的收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 中间体 乙酰 氨基 苯磺酰胺 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种格列本脲中间体4‑乙酰乙氨基苯磺酰胺的合成工艺，其特征在于包括以下几个步骤：(1)乙酰苯乙胺酰化物粗品的制备向反应罐中加入一定量的醋酐，加热至100～110℃，滴加一定量的苯乙胺，2h滴加完毕，于100～110℃保温3h，保温结束后，将反应产物于110～120℃蒸馏，得蒸馏粗品，将蒸馏粗品干燥后得到乙酰苯乙胺酰化物粗品；(2)乙酰氨基苯磺酰氯的制备向反应罐中加入一定量的氯磺酸和乙酰苯乙胺酰化物粗品，升温至25～30℃保温3h，继续升温至45～50℃保温3h，然后降温至5℃以下保温1h，甩滤得到磺酰氯湿品；(3)4‑乙酰乙氨基苯磺酰胺的制备向反应罐中加入一定量的氨水，降温至0～10℃，加入一定量的磺酰氯湿品，升温至20～25℃保温2h，继续升温至35～40℃保温2h，然后降温至20℃，甩滤，将粗品干燥后得到4‑乙酰乙氨基苯磺酰胺。
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