[发明专利]O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺在审
申请号: | 201510932977.1 | 申请日: | 2015-12-14 |
公开(公告)号: | CN105348139A | 公开(公告)日: | 2016-02-24 |
发明(设计)人: | 杨德耀;张泰铭;毕义霞;薛居强;谢圣斌;宋立伟 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料有限公司 |
主分类号: | C07C239/20 | 分类号: | C07C239/20 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种O-3-氯-2-丙烯基羟胺的合成工艺。所述工艺步骤如下:(1)向反应器中依次加入邻苯二甲酸和氯化亚砜,升温反应,蒸馏除去过量的氯化亚砜,得邻苯二甲酰氯;(2)将盐酸羟胺溶于二氯甲烷,滴加邻苯二甲酰氯,滴加完毕,继续搅拌反应,反应完毕,蒸馏除去二氯甲烷,得N-羟基邻苯二甲酰亚胺;(3)将N-羟基邻苯二甲酰亚胺溶于氢氧化钠水溶液中,滴加反式1,3-二氯丙烯反应,反应完毕,过滤得2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮;(4)将2-(3-氯烯丙氧基)异氮茚-1,3-二酮加入盐酸溶液中水解,过滤,收集有机相,即得产品。本发明原料便宜易得,反应条件温和,收率高。 | ||
搜索关键词: | 丙烯 基羟胺 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺的合成工艺,其特征在于:包括如下步骤:(1)邻苯二甲酰氯的合成:向反应器中依次加入邻苯二甲酸和氯化亚砜,升温反应,反应完毕,蒸馏除去过量的氯化亚砜,得邻苯二甲酰氯;(2)N‑羟基邻苯二甲酰亚胺的合成:将盐酸羟胺溶于二氯甲烷中,滴加步骤(1)制得的邻苯二甲酰氯,滴加完毕,继续搅拌反应,反应完毕,蒸馏除去二氯甲烷,得N‑羟基邻苯二甲酰亚胺;(3)2‑(3‑氯烯丙氧基)异氮茚‑1,3‑二酮的合成:将步骤(2)制得的N‑羟基邻苯二甲酰亚胺溶于氢氧化钠水溶液中,滴加反式1,3‑二氯丙烯反应,反应完毕,过滤得2‑(3‑氯烯丙氧基)异氮茚‑1,3‑二酮;(4)O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺的合成:将步骤(3)制得的2‑(3‑氯烯丙氧基)异氮茚‑1,3‑二酮加入盐酸溶液中水解,水解完毕,过滤,分液收集有机相,即产品O‑3‑氯‑2‑丙烯基羟胺。
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