[发明专利]2-丙氧基氯乙烷的合成工艺有效

专利信息
申请号: 201510933112.7 申请日: 2015-12-14
公开(公告)号: CN105348052B 公开(公告)日: 2018-06-19
发明(设计)人: 张泰铭;王业英;冷亮;张善民;毕义霞;李文娟;贾远超 申请(专利权)人: 山东凯盛新材料股份有限公司
主分类号: C07C43/12 分类号: C07C43/12;C07C41/22
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 王燕;耿霞
地址: 255190*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明属于有机合成技术领域,具体涉及2‑丙氧基氯乙烷的合成工艺。本发明在多种催化剂协同作用下,以乙二醇单正丙醚和氯化亚砜为主要原料,通过滴加氯化亚砜控制反应温度,后经升温、保温得到粗品,降温后直接加入固体碱分解过量氯化亚砜并中和,最后经过滤得到2‑丙氧基氯乙烷。与现有工艺相比,本发明所述催化剂廉价易得,催化效率更高,工艺过程简便,安全可靠,产品收率高,质量稳定,产品含量达99.2%以上,收率大于98.6%,生产成本更低,尤其适合工业化生产。 1
搜索关键词: 氯化亚砜 丙氧基 氯乙烷 合成工艺 收率 催化剂 乙二醇单正丙醚 有机合成技术 催化效率 工艺过程 质量稳定 并中和 固体碱 粗品 滴加 保温 生产成本 过量 分解
【主权项】:
1.一种2‑丙氧基氯乙烷的合成工艺,其特征在于包括以下步骤 :(1) 将乙二醇单正丙醚和催化剂混合后升温,滴加过量氯化亚砜进行反应,反应过程放出二氧化硫和氯化氢气体 ;所述催化剂是吡啶、N,N‑ 二甲基甲酰胺的组合物或吡啶、二甲胺盐酸盐的组合物;(2) 氯化亚砜滴加完毕,升温,直至无气体放出,随后保温,得到粗品;(3) 粗品降温后,加入固体碱搅拌,分解过量氯化亚砜,过滤得到2‑丙氧基氯乙烷;所述催化剂中吡啶与 N,N‑ 二甲基甲酰胺/二甲胺盐酸盐的摩尔比为 1:1.5 ~ 2.5;所述吡啶加入量为乙二醇单正丙醚质量的 0.1~0.5%;所述乙二醇单正丙醚与氯化亚砜的摩尔比为 1:1.1~1.2;滴加氯化亚砜之前,升温至 35~45℃;滴加氯化亚砜过程中反应温度保持在 50~70℃;所述氯化亚砜滴加完毕,升温至 90~100℃。
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