[发明专利]一种利用晶化母液合成纳米ZSM-5分子筛的方法

摘要

本发明公开了一种利用晶化母液合成纳米ZSM-5分子筛的方法，属于分子筛的合成方法领域，回收晶化后分离得到的母液，进行分析测定，并将其作为同类型分子筛合成原料的一部分，再根据配比相应地补加新鲜原料制备成合成分子筛的溶胶混合物，然后通过晶化合成纳米ZSM-5分子筛。本发明方法将ZSM-5分子筛合成母液中未参与反应的组分进行循环再利用，既避免排放合成废液，减少环境污染，又回收利用母液，节约了原料，降低了分子筛的合成成本；另一方面，由于反应后母液中微晶的存在，极大地提高了晶化过程诱导期晶核的成核速度和数量，降低了分子筛成核活化能，可以缩短晶化时间，降低分子筛晶粒尺寸，并且使合成的分子筛的结晶度较高。

主权项

一种利用晶化母液合成纳米ZSM‑5分子筛的方法，其特征在于：将ZSM‑5分子筛晶化后的母液进行回收，再将母液作为ZSM‑5分子筛合成原料继续使用，包括步骤：(1)将第一次合成的分子筛固体产物进行分离，回收分子筛合成后的母液；(2)分析母液中SiO₂、Al₂O₃、Na₂O、OH^‑、模板剂的含量；(3)根据母液中各组分的含量，按比例补加硅源、铝源、模板剂、氢氧化钠、和水，配制成合成ZSM‑5分子筛的硅铝酸盐凝胶混合物；(4)将步骤(3)中得到的ZSM‑5分子筛硅铝酸盐凝胶混合物装入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，晶化得到相应的ZSM‑5分子筛晶化液；(5)将步骤(4)中得到的ZSM‑5分子筛晶化液进行分离，得到ZSM‑5分子筛固体和母液，将ZSM‑5分子筛固体经干燥、焙烧得到纳米ZSM‑5分子筛原粉；(6)对步骤(5)中得到的ZSM‑5分子筛母液重复步骤(2)和(3)操作，配制成新的ZSM‑5分子筛凝胶混合物；(7)重复步骤(4)和(5)操作，进行ZSM‑5分子筛合成，得到ZSM‑5分子筛原粉和母液；(8)对步骤(7)中得到的ZSM‑5分子筛母液再经行步骤(6)和(7)操作，得到ZSM‑5分子筛原粉和母液，达到对ZSM‑5分子筛母液的循环利用。