[发明专利]四氟化硅络合物制备方法及其所采用的设备

摘要

本发明公开一种四氟化硅络合物的制备方法及设备，制备方法包括（1）将络合剂从装填分子筛的脱水塔底部进入，顶部流出，收集至无水络合剂储罐；络合剂中水分含量降至50ppm以下；（2）将无水络合剂从顶部加入至络合反应塔；四氟化硅气体从底部加入络合反应塔；收集四氟化硅络合物到络合物储罐。设备包括络合剂储罐（1）、络合剂输送泵（2）、脱水塔（3）、无水络合剂储罐（4）、无水络合剂输送泵（5）、SiF₄钢瓶（6）、络合反应塔（7）、络合物储罐（8）及真空泵（9）。本发明具有易于控制，无污染及反应完全等特点，制得的四氟化硅络合物络合度高，含水量极低。

主权项

1.一种四氟化硅络合物的制备方法，其特征在于，以甲醇作络合剂，与SiF4气体反应，包括如下步骤：（1）启动络合剂输送泵将甲醇从络合剂储罐打入脱水塔，脱水后进入无水络合剂储罐储存，检测无水络合剂含水量，低于50ppm为合格，若高于该值，则将无水络合剂储罐中的络合剂重新打入脱水塔脱水，至合格为止；（2）反应前需对整个络合反应塔系统进行抽真空处理，当压力表读数稳定在接近于‑0.1Mpa的数值后，停止抽真空，并保持真空；（3）将纯度高于99.99%的SiF4气体通入络合反应塔内，至压力表读数达到0.2Mpa；同时向络合反应塔夹套通入冷却剂；（4）开启无水络合剂输送泵，以50L/h的流速向络合反应塔塔顶加入无水络合剂，络合剂与SiF4气体在络合反应塔中进行络合反应，保持塔底络合物的温度为5℃、塔底压力表压力在0.2MPa左右，随着反应的进行逐步向络合反应塔中加入SiF4气体；（5）反应产生的四氟化硅络合物进入络合物储罐储存，检测其络合度，达到100%左右为合格，含水量低于50ppm，若过低则重新打回络合反应塔顶部进行络合反应；所述四氟化硅络合物制备方法所采用的设备，包括络合剂储罐（1）、络合剂输送泵（2）、脱水塔（3）、无水络合剂储罐（4）、无水络合剂输 送泵（5）、SiF4钢瓶（6）、络合反应塔（7）、络合物储罐（8）及真空泵（9）；所述络合剂储罐（1）的底部传输端口经络合剂输送泵（2）与脱水塔（3）底部传输端口相通；所述脱水塔（3）的顶 部传输端口与无水络合剂储罐（4）的顶部传输端口相通；所述无水络合剂储罐（4）的底部传 输端口经无水络合剂输送泵（5）与络合反应塔（7）的顶部传输端口相通；所述SiF4钢瓶（6）的顶部传输端口与络合反应塔（7）的底部传输端口相通；所述络合反应塔（7）底部络合物收 集端口与络合物储罐（8）的顶部传输端口相通；所述真空泵（9）的工作端口与络合反应塔（7）的顶部传输端口相通；在所述络合反应塔（7）外设有夹套（10）；在所述络合反应塔（7）塔顶和塔底分别设有量程均为‑0.1MPa～1.0MPa的压力表；在所述络合反应（7）塔底部设有量程为‑50～200℃的温度计。