[发明专利]从牛胆膏中制备纯度＞99﹪胆酸的生产方法

摘要

本发明公开了一种从牛胆膏中制备纯度＞99﹪胆酸的生产方法，其特征是它包括⑴皂化、⑵氧化、⑶酸化、⑷脱脂、⑸洗涤、⑹脱色、⑺分馏和⑻精制步骤；本发明工艺设计合理，操作方便，稳定、回收率高，纯度＞99﹪的胆酸收率为45﹪～55﹪，总收率在95﹪以上。

主权项

一种从牛胆膏中制备纯度＞99﹪胆酸的生产方法，其特征是它包括下列步骤：⑴皂化：以重量计，按1：4.0～5.0：0.40～0.55比例取牛胆膏、水和含量＞96﹪的氢氧化钠加入反应釜中皂化，反应温度105℃～110℃，反应时间20小时～24小时；⑵氧化：皂化完成后，在反应釜中，调pH值8.0～8.5，往反应釜中加入浓度为8﹪～10﹪的双氧水氧化22小时～24小时，直至使皂化液的颜色由深褐色液体变为浅褐色液体；⑶酸化：往反应釜中加入18﹪～22﹪的硫酸或盐酸，边加边搅，直至pH值2.5～3.0；继续煮沸，使溶液表面浮出颗粒状粗酸；⑷脱脂：待溶液冷却至室温，取出颗粒状粗酸离心甩干后，移入反应釜中，加入颗粒状粗酸重量1.2倍～1.5倍的溶剂脱脂剂，加热到20℃～30℃，搅拌15分钟～20分钟，放出，再离心甩干；⑸  洗涤：对步骤⑷脱脂后的颗粒状粗酸用重0.5倍～0.6倍，浓度为95﹪的酒精在40℃搅拌洗涤，取出离心甩干；⑹脱色：将步骤⑸所得的粗酸按其重量在反应釜中加4.5倍～5.5倍量的浓度为85﹪的酒精，4﹪～6﹪重的药用活性炭，加碱调pH6.0～8.0，常温搅拌脱色40分钟～80分钟后，放出沉淀活性炭，上清液过滤；⑺分馏：将步骤⑹所得滤液在反应釜中蒸馏回收酒精，酒精回收量为上步加入量的55﹪～60﹪，反应釜中剩余物放出到不锈钢桶中，冷却至20℃～22℃，加浓度为20﹪的稀盐酸调pH至4.0～4.5，析出结晶，甩干；⑻精制：将步骤⑺所得的结晶加1倍量的蒸馏水球磨20分钟～40分钟，甩干，结晶再用1倍量95﹪酒精球磨20分钟～40分钟，如此反复1次～4次，最后一次酒精球磨甩干、干燥后，得含量可达99.00﹪以上的胆酸。