[发明专利]镁合金上双层晶须状氟掺杂羟基磷灰石涂层及其微波制备方法

摘要

本发明公开了一种镁合金上双层晶须状氟掺杂羟基磷灰石涂层及其微波制备方法，属于可降解镁合金植入物技术领域。氟掺杂羟基磷灰石涂层为双层结构，底层氟掺杂羟基磷灰石晶须的长度为0.5～0.8μm，直径为50～70nm，顶层氟掺杂羟基磷灰石晶须的长度为1.0～2.0μm，直径为30～50nm。本发明的微波制备方法主要包括制备含有Ca²⁺、PO₄^3‑和F^‑的转化涂层溶液、将碱处理后的镁合金置于转化涂层溶液中并微波加热10～30min。微波制备方法适用于任何形状、尺寸的镁合金，工艺简单，显著节能，具有巨大推广应用价值。

主权项

1.镁合金上双层晶须状氟掺杂羟基磷灰石涂层的微波制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)镁合金表面预处理：将镁合金用砂纸打磨至1200～2000目，然后依次在丙酮、去离子水、乙醇中超声清洗3～10min，烘干；2)镁合金碱处理：配制0.5～5mol/L的NaOH水溶液；将打磨后的镁合金浸泡在NaOH溶液中于60～90℃保温0.5～2h，然后将镁合金用去离子水冲洗，烘干；3)转化涂层溶液的配制：以Ca(NO3)2、CaCl2或Ca(CH3COO)2为Ca源制备Ca2+水溶液，以NH4H2PO4、Na2HPO4或NaH2PO4为P源制备PO43‑水溶液，以NaF或KF为F源制备F‑水溶液；然后将PO43‑水溶液滴加入Ca2+水溶液中，搅拌均匀为A溶液；将F‑水溶液滴加入A溶液中，搅拌均匀为B溶液；最后用稀酸将B溶液的pH值调到5.5～7.0，搅拌0.5～1h为转化涂层溶液；其中，转化涂层溶液中Ca2+的浓度为4～7mmol/L，PO43‑的浓度为1～2mmol/L，F‑的浓度为0.15～0.5mmol/L；4)镁合金上双层晶须状氟掺杂羟基磷灰石涂层的制备：将碱处理后的镁合金浸泡于转化涂层溶液中，将转化涂层溶液置于微波化学反应器内，以1000～4000W的输出功率将转化涂层溶液加热至沸腾，保持10～30min；然后立即将涂层包覆的镁合金取出，用去离子水冲洗，烘干。