[发明专利]一种高收率制备盐酸金刚烷胺的工艺

摘要

本发明公开了一种高收率制备盐酸金刚烷胺的工艺，包括(1)制备1-乙酰氨基金刚烷，和(2)制备盐酸金刚烷胺两部分；本发明能够在一个反应釜中制得盐酸金刚烷胺，简化了操作步骤；另外，通过使用相转移催化剂促进反应的效果，通过筛选后选用的溶剂体系能将反应的转化率和收率提高，降低成本、能耗和环境污染。

主权项

一种高收率制备盐酸金刚烷胺的工艺，其特征在于包括以下步骤：(1)制备1‑乙酰氨基金刚烷；①以金刚烷的质量份数为1作为基准物，按照以下质量份数比准备各组分：1‑20份的发烟硫酸、0.1‑10份的乙腈、1‑20份的二氯甲烷、1‑20份的水、1‑10份的碱水；所述碱水的质量分数为2％；②将第一个反应釜提前预冷，逐步加入发烟硫酸，搅拌10分钟，在‑5℃下分批加入四分之三的金刚烷，加料过程中温度不能超过0℃，加完后持续搅拌半小时；③‑5℃下，滴加乙腈，滴加过程中温度不能超过0℃；滴完持续搅拌半小时，缓慢升温至35℃，保温反应3小时；④当反应液变澄清后缓慢加入剩余四分之一的金刚烷；加料过程中保持温度不上升，加完后再搅拌3小时；⑤在第二个反应釜中加入水，并降温至0℃以下；滴加步骤(4)中得到的反应液，控制温度不能超过10℃，滴加完再持续搅拌半小时；⑥在第二个反应釜中加入三分之二质量的二氯甲烷，并升温至20℃，持续搅拌半小时，静置半小时出现分层，将位于下层的二氯甲烷抽出引入第三个反应釜；⑦在第二个反应釜中加入剩余的三分之一质量的二氯甲烷，持续搅拌半小时，静置半小时出现分层，将位于下层的二氯甲烷抽出引入第三个反应釜；在第三个反应釜中加入碱水，使其pH值为10，分出二氯甲烷层，减压蒸馏二氯甲烷，得产品1‑乙酰氨基金刚烷；(2)制备盐酸金刚烷胺；①以步骤(1)制备的1‑乙酰氨基金刚烷质量份数为1作为基准物；将0.5‑5份的氢氧化钠加入1‑10份的水中，搅拌溶解，再加入0.001‑0.01份的四丁基溴化铵，将其倒入高压釜中；再将5‑50份的乙二醇倒入高压釜；持续搅拌下并加入1份的1‑乙酰基金刚烷；持续搅拌使大部分溶解；高压釜逐渐升温至190℃；②从190℃时开始计时，反应12小时后停加热，继续搅拌，温度降至40℃使，放气，取出反应液；③在反应液中加入0.5‑5份质量分数为36％的盐酸，调节反应液的pH值为4；减压蒸馏乙二醇，导热油加热后通过真空油泵减压；高压釜中抽入质量份数为0.25％的氢氧化钠碱水，搅拌旋转；再抽入1‑10份的乙酸丁酯，60℃加热旋转；④反应液澄清后降温，倒入球形反应釜，分液得到乙酸丁酯层和水层；其中，水层用1‑10份的乙酸丁酯萃取，搅拌分液后得到乙酸丁酯层，合并两次的乙酸丁酯，搅拌下再加入pH值为4的盐酸，充分搅拌后，分出水层；对水层进行减压蒸馏后得到盐酸金刚烷胺。