[发明专利]同时检测食品添加剂中五种禁限用成分含量的方法

摘要

本发明公开一种同时检测食品添加剂中五种禁限用成分含量的方法，称取待测食品添加剂样品加入无水乙醇溶液和内标溶液，经振荡后超声萃取；取上层清液加入无水硫酸钠，取上层清液经有机膜过滤后，采用气相色谱‑质谱联用法分析获得上清液中五种成分的定量离子峰面积，配制五级混合标准系列工作溶液；采用气相色谱‑质谱联用法分析，以定量离子峰面积为纵坐标，以单位面积含量为横坐标，工作曲线强制过原点，作五种成分的标准曲线；根据标准曲线，将所得上清液中五种成分定量离子峰面积，带入标准曲线计算得到上清液中五种成分的含量。本发明简便、准确，能同时测定食品添加剂中五种成分的含量，提高了该领域检测分析方法的通用性和可扩展性。

主权项

一种同时检测食品添加剂中五种禁限用成分含量的方法，其特征在于经过下列各步骤： A、准确称取0.02g丙酸苯乙酯，用无水乙醇溶解并且定容至100mL，混匀，得到浓度为200 μg/mL的内标溶液；内标溶液在0～4℃下密封保存，有效期为3个月； B、称取0.5g待测食品添加剂样品于50mL三角瓶中，加入10mL无水乙醇溶液和50μL内标溶液，得到混合液； C、将步骤B的混合液在200r/min的转速下振荡10min，然后超声萃取20min；取8mL超声萃取后获得的上层清液于15mL离心管中，加入0.5g无水硫酸钠，摇匀后静置5min，再以4000rpm的转速离心5min，取上层清液经0.45μm有机膜过滤后，采用气相色谱‑质谱联用法分析获得上清液中β‑萘酚、芝麻酚、咪唑、β‑细辛醚和二甲苯麝香的定量离子峰面积，仪器条件如下： 气相色谱条件为：色谱柱：弹性毛细管聚乙二醇色谱柱长度30 m×内径0.25 mm×膜厚0.25 μm；载气：氦气，纯度≥99.999%；流速： 1.0 mL/min；升温程序：初始温度60℃，以20℃/min的升温速率升至120℃，保持2 min，然后以3℃/min的升温速率升至230℃，保持10 min；进样口温度：250℃，10:1分流进样；进样量：1 μL； 质谱条件为：离子源EI；离子化能量：70eV；离子源温度：230℃；采用选择离子模式SIM扫描； D、分别配制β‑萘酚系列工作溶液、芝麻酚系列工作溶液、咪唑系列工作溶液、β‑细辛醚系列工作溶液和二甲苯麝香系列工作溶液，并按各级系列工作溶液的浓度进行混合，得到五级混合标准系列工作溶液；采用气相色谱‑质谱联用法对五级混合标准系列工作溶液进行分析，以各成分的定量离子峰面积为纵坐标，以各成分的单位面积含量为横坐标，工作曲线强制过原点，作五种成分的标准曲线； E、根据步骤D所得标准曲线，将步骤C所得上清液中β‑萘酚、芝麻酚、咪唑、β‑细辛醚和二甲苯麝香的定量离子峰面积，带入标准曲线计算得到上清液中β‑萘酚、芝麻酚、咪唑、β‑细辛醚和二甲苯麝香的含量。