[发明专利]气相色谱法测定卷烟滤棒中水分的方法

摘要

本发明属于卷烟滤棒的理化检验技术领域，主要涉及滤棒水分的测定技术领域，具体是一种水分含量的测定方法。气相色谱法测定卷烟滤棒水分含量的方法，该方法根据卷烟滤棒理化特性，对样品前处理、内标物的选择及气象色谱仪的工作参数进行了选择优化，具有准确度高，精密度和重复性好，检出限低，线性范围宽，分析时间短等优点。本方法为实现快速准确测量卷烟滤棒中水分含量提供了可能，提高检验效率及响应速率，确保公司产品质量安全严格受控，为企业日臻完善烟用材料技术标准提供有力保障，为低焦油低危害卷烟的研制开发提供参考思路及技术支撑。

主权项

气相色谱法测定卷烟滤棒中水分的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：1)萃取剂将一定的内标物十七碳烷溶解于异丙醇中，内标物浓度一般为5mL/L；若萃取剂贮存时温度未经控制，使用前应将其温度平衡至(22±2)℃；2)标准溶液称取一定量的标准物质于萃取剂中，该标准物质应符合GB/T 6682中二级水的要求，精确至0.01mg，制备至少5个标准溶液，其浓度范围应覆盖在样品中检测到的水分浓度，其中一个标准溶液不加水为溶剂空白；3)仪器设备分析天平：感量为0.1mg；气相色谱仪：配有热导池检测器、记录仪和积分仪或其他合适的数据处理设备；毛细管色谱柱：内径0.53mm，膜厚40.0μm，柱长30m；固定相为键合聚苯乙烯‑二乙烯基苯；气相色谱仪操作条件如下：‑柱箱温度：180℃；‑进样口温度：200℃；‑检测器温度：250℃，参比流量20mL/min；‑载气：氦气，流量大约3mL/min；‑进样体积：1μL；或者在采用不分流进样口时，进样体积为0.5μL；‑分流比：10:1；4)样品前处理将每支滤棒沿纵向撕开，再剪成10mm～20mm长的小段，放置于250mL具塞锥形瓶中，用移液管或自动加液器加入100mL含有内标物十七碳烷的异丙醇萃取剂，十七碳烷的浓度为5mL/L，盖上瓶盖；用旋转振荡器振荡萃取30min，取上层清液进行气相色谱分析；5)标准曲线制作分别取1μL标准溶液注入气相色谱仪，记录水分和内标物的峰面积或峰高，至少进行两次测定；计算每个标准溶液水分与内标物的峰面积比或峰高比，做出水分浓度与峰面积比或峰高比的关系曲线，或计算出回归方程，回归曲线相关系数应大于0.999.每检验批进行一次标准曲线的制作；另外，每20个样品测定后应注入一个中等浓度标准溶液，如所得结果与原值相差5％，则应重新进行整个标准曲线的制作；若萃取剂水分含量超过1.0mg/mL，则不应使用该批萃取剂；6)空白试验由于溶剂吸收水分，应测定样品空白水分含量；样品空白应采用与试样相同的方法进行萃取、分析；7)测定分别将样品萃取液和空白萃取液注入气相色谱仪，计算峰面积比或峰高比；在相同的条件下重复测定两次，计算平行测定的平均值；8)结果计算与表述用标准曲线或回归方程计算样品萃取液和空白萃取液的水分浓度；卷烟滤棒的水分含量：$W=\frac{(C-C_0)\×V}{n}$式中：W——卷烟滤棒的水分含量，单位为毫克每支；C——样品溶液的水分浓度，单位为毫克每毫升；C₀——空白溶液水分浓度，单位为毫克每毫升；V——萃取剂溶液体积，单位为毫升；n——萃取卷烟滤棒的支数，单位为支。