[发明专利]一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法在审
| 申请号： | 201510967718.2 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN105585539A | 公开（公告）日： | 2016-05-18 |
| 发明（设计）人： | 房正薇;赵奇;付宝友;张林 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/593 | 分类号： | C07D277/593 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及一种一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法。所述方法步骤如下：(1)将4-溴乙酰乙酸乙酯溶于水中，滴加亚硝酸钠水溶液和15％～25％的硫酸，滴加完后，保温反应，反应完毕，萃取，萃取液用饱和碳酸钾或碳酸钠水溶液洗涤，蒸馏，得肟化溶液；(2)将硫脲加入到水和甲醇的混合液中，然后滴加肟化溶液，得去甲氨噻肟酸乙酯溶液；(3)调节去甲氨噻肟酸乙酯溶液的pH，然后加入溴代异丁酸叔丁酯、相转移催化剂保温反应，反应完毕，冷却后抽滤，得头孢他啶侧链酸乙酯。本发明产品后续处理简单，纯度高，收率高，收率达96.5％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一锅 合成 头孢他啶 侧链酸乙酯 方法 | ||
【主权项】：
一种一锅法合成头孢他啶侧链酸乙酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将4‑溴乙酰乙酸乙酯溶于水中，滴加亚硝酸钠水溶液和15％～25％的硫酸，滴加完后，保温反应，反应完毕，萃取，萃取液用饱和碳酸钾或碳酸钠水溶液洗涤，蒸馏，得肟化溶液；(2)将硫脲加入到水和甲醇的混合液中，然后滴加肟化溶液，得去甲氨噻肟酸乙酯溶液；(3)调节去甲氨噻肟酸乙酯溶液的pH，然后加入溴代异丁酸叔丁酯、相转移催化剂保温反应，反应完毕，冷却后抽滤，得头孢他啶侧链酸乙酯。
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