[发明专利]一种低热固相合成AlH3的方法

摘要

一种低热固相合成AlH₃的方法，它涉及一种合成AlH₃的方法。本发明要解决AlCl₃和LiAlH₄在溶剂中反应合成AlH₃所生成的产物为AlH₃的醚和物而非AlH₃且浪费溶剂的问题。本发明的方法为:在手套箱中采用摩尔比为(4～10):1:1的LiAlH₄、LiBH₄和AlCl₃的混合物，在研磨过程中逐步升温至65～80℃，保持该温度继续研磨1～3h；反应后的样品分别用乙醚、四氢呋喃洗涤，在真空干燥箱中50℃干燥2h所得到的产物即为目标产物。本发明工艺简单，设备要求低，原料价格便宜，为以后固相AlH₃的制备提供了很好的基础；本发明制备的产物可以用作还原剂。

主权项

一种低热固相合成AlH₃的方法，其特征在于所述方法在无水无氧条件下进行，具体步骤如下：一、在手套箱中称取摩尔比为(4～10):1:1的LiAlH₄、LiBH₄和AlCl₃混合后，得混合物；二、在玛瑙研钵中对步骤一的混合物进行研磨且研磨过程中在沙浴中进行，按1℃/min的升温速率升温至65～80℃；三、保持温度在65～80℃，继续研磨1～3h；四、将步骤三研磨后得到的物质分别用乙醚和四氢呋喃洗涤一次，然后置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥2h，即得AlH₃。