[发明专利]合成（Z）-2-（α-甲氧亚胺）呋喃乙酸铵的方法在审
| 申请号： | 201510968952.7 | 申请日： | 2015-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN105503792A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 杨兆钰;张蕾;孙铭;叶德坤 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/54 | 分类号： | C07D307/54 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于医药中间体制备技术领域，具体涉及一种合成(Z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法。所述方法步骤如下：(1)将2-氧代-2-呋喃基乙酸和重金属盐溶解在水中，0～10℃下，加入甲氧胺水溶液或甲氧胺盐水溶液，调节pH至2.5～3.5；(2)5～10℃下保温2～7h，得2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液；(3)采用无机酸调节2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液的pH至0.1～1.5，控制温度15～25℃，用有机溶剂萃取，合并有机相；(4)在0～10℃下将氨气或液氨通入有机相，调节pH至6.5～7.5，保温0.5～1.5h后得粗品，经脱色、浓缩、结晶后得产品。本发明产率高，产品质量好。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 亚胺 呋喃 乙酸铵 方法 | ||
【主权项】：
一种合成(Z)‑2‑(α‑甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将2‑氧代‑2‑呋喃基乙酸和重金属盐溶解在水中，0～10℃下，加入甲氧胺水溶液或甲氧胺盐水溶液，调节pH至2.5～3.5；(2)将步骤(1)制得的溶液在5～10℃下保温2～7h，得2‑(α‑甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液；(3)采用无机酸调节2‑(α‑甲氧亚胺)呋喃乙酸溶液的pH至0.1～1.5，控制温度15～25℃，用有机溶剂萃取，合并有机相；(4)在0～10℃下将氨气或液氨通入有机相，调节pH至6.5～7.5，保温0.5～1.5h后得粗品，经脱色、浓缩、结晶后得产品。
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