[发明专利]一种仲胺基硅烷偶联剂制备方法

摘要

本发明公开了一种仲胺基硅烷偶联剂制备方法，属于有机合成技术领域。本发明公开了一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，其主要是由氯硅烷、氯烯烃、有机胺为组成原料，经过硅氢化反应、醇解反应和胺化反应制备而成，复合催化剂氯铂酸/异丙醇起到主催化作用、三苯基磷/苯乙酮起到副催化作用，两者发生协同作用，同时对使得催化反应的催化效率高，反应平稳，获得的转化率高，使获得的偶联剂纯度高，而且本发明的偶联剂在复合材料中增强了增强材料与树脂之间粘合强度，提高了复合材料的性能，同时还可以防止其它介质向界面渗透，改善了界面状态，有利于制品的耐老化、耐应力及电绝缘性能。

主权项

1.一种仲胺基硅烷偶联剂的制备方法，包括如下步骤：(1)硅氢化反应在装有温度计、回流装置的三口烧瓶中加入氯烯烃、氯硅烷和复合催化剂，复合催化剂为氯铂酸和三苯基磷经过配置后复合制成，氯烯烃指的是氯丙烯、氯丁烯、氯辛烯、氯异丁烯、氯异辛烯中的一种，氯硅烷选自甲基二氯氢硅烷、三氯氢硅烷、二甲基氯氢硅烷中的一种，步骤如下，1)、使用0.2‑0.5mol三苯基磷与0.2L苯乙酮混合配制成三苯基磷/苯乙酮溶液备用；2)、使用0.1‑0.3mol氯铂酸与0.2L异丙醇混合配制氯铂酸/异丙醇溶液,溶液配制完成后加入有机酸2克,再加入20克的无水氯化钙固体，放入50℃的烘箱中静置48小时，除去固体成份，液体留置备用；3)、将步骤(1)和步骤(2)配置的溶液混合，使用超声振荡2h，即得到复合催化剂；所述的氯烯烃与氯硅烷的摩尔比为(1～1.1)：(1～1.1)，复合催化剂为总质量的0.01～0.02％，反应过程中底温逐渐升高，直至反应物产生回流，温度升至为110℃～120℃，保持2～3h反应结束后，分馏，取100℃以上馏分；(2)醇解反应在装有直形冷凝器、两个恒压漏斗和温度计的四口瓶中，加入步骤(1)获得的反应液，然后搅拌，反应过程中底温逐渐升高，直至反应物产生回流，温度为110℃～120℃，加热反应器，当溶剂回流时，从两个恒压漏斗中分别滴入醇类和氯硅烷，所述的醇类、氯硅烷、溶剂的质量比为4：6：9；不断搅拌维持正常回流，滴完后再回流2～5h，冷却后，减压蒸馏收集，获得含有杂质的氯烷基硅烷；(3)中和反应经步骤(1)和(2)后的氯烷基硅烷制备完成后，使用质量分数30％的甲醇镁溶液进行中和反应，溶液中所含甲醇镁质量为制备的氯烷基硅烷重量的2～5％，中和后体溶液pH值为4～6，再加入为制备的氯烷基硅烷重量0.5％～10％的三乙胺，过滤出生成的氯化镁与三乙胺盐酸盐，收集后的产品再进行精细化蒸馏得到99.5％纯度的氯烷基硅烷；(4)胺化反应在装有搅拌器、回流冷凝器、滴加装置温度计的反应器中，放入有机胺，再加入非极性溶剂，温度升至70～90℃时开始滴加的中和反应后的氯烷基硅烷，有机胺、非极性溶剂、氯烷基硅烷的质量比为(28～32)：10：(19～21)，滴加速度与回流速度相同，滴加完毕后保温1.8～2.2h，冷却，除去生成的胺盐酸盐，再蒸馏分离获得仲胺基硅烷偶联剂，非极性溶剂为甲苯、乙苯、二甲苯、辛烷、环己烷中的一种；胺化反应所述的有机胺为环己胺、正丁胺、异丁胺或苯胺。