[发明专利]一种头孢噻吩钠药物中间体7-（2-噻吩乙酰氨基）头孢菌素钠的合成方法无效
| 申请号： | 201510970627.4 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105541869A | 公开（公告）日： | 2016-05-04 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/34 | 分类号： | C07D501/34;C07D501/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种头孢噻吩钠药物中间体7-(2-噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠的合成方法，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入7-氨基头孢菌素酸0.04mol,亚硫酸钠0.12-0.123mol,溶于600ml溴化钠溶液和500ml甲胺溶液的混合溶液，降低溶液温度至5℃-9℃，滴加2-噻吩乙酰乙醇0.06-0.062mol溶于200ml甲胺的溶液，滴加时间控制在60-90min,加完之后保持反应3-3.5h,减压蒸馏，除去甲胺，加入硝基甲烷120ml,加入草酸溶液，使溶液pH处于3-4，分出有机层，水层用硝基甲烷提取，合并硝基甲烷层，加水200ml,加入碳酸钠溶液使溶液pH维持在6-6.5，分出水层，减压浓缩至溶液完全蒸干，加入甲胺溶解固体，过滤，减压干燥，得白色7-(2-噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 噻吩 药物 中间体 乙酰 氨基 头孢菌素 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种头孢噻吩钠药物中间体7‑(2‑噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入7‑氨基头孢菌素酸0.04mol,亚硫酸钠0.12—0.123mol,溶于600ml溴化钠溶液和500ml甲胺溶液的混合溶液，降低溶液温度至5‑‑9℃，滴加2‑噻吩乙酰乙醇0.06—0.062mol溶于200ml甲胺的溶液，滴加时间控制在60—90min,加完之后保持反应3—3.5h,减压蒸馏，除去甲胺，加入硝基甲烷120ml,加入草酸溶液，使溶液pH处于3—4，分出有机层，水层用硝基甲烷提取，合并硝基甲烷层，加水200ml,加入碳酸钠溶液使溶液pH维持在6‑6.5，分出水层，减压浓缩至溶液完全蒸干，加入甲胺溶解固体，过滤，减压干燥，得白色7‑(2‑噻吩乙酰氨基)头孢菌素钠；步骤(i)所述的溴化钠溶液的质量分数为40—50％，步骤(i)所述的甲胺溶液的质量分数为90—95％。
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