[发明专利]一种通氨精制氯化铵制取硫酸钾的方法

摘要

一种通氨精制氯化铵制取硫酸钾的方法将氯化钾热溶液缓缓加入硫酸铵溶液中，进行复分解反应，反应液冷却进行固液分离，固体粗硫酸钾去进一步硫酸钾精制得到硫酸钾，母液Ⅰ经过中间反应，粗氯化铵制备，通氨精制氯化铵得到氯化铵产品，本发明具有硫酸钾纯度高，无污染，氧化钾转化率高的优点。

主权项

一种通氨精制氯化铵制取硫酸钾的方法，其特征在于包括以下步骤：(一)、起始反应阶段：将硫酸铵与95℃～98℃热水按照重量比为1：1～1.10混合，并且搅拌完全溶解；将氯化钾95℃～98℃热水按照重量比为1：2～2.10混合，并且搅拌完全溶解；将氯化钾热溶液缓缓加入具有搅拌、60～90℃下的硫酸铵溶液中，进行复分解反应1～2小时，其中硫酸铵：氯化钾摩尔比为1：1.715～1.725；反应完毕后，反应液冷却至35～45℃，时间控制在30～40min，测母液比重d＝1.1630～1.1673为合格的料浆液，并去固液分离一进行固液分离，固体粗硫酸钾去进一步硫酸钾精制，母液Ⅰ去制取氯化铵；(二)、产品闭合循环阶段：(1)精制硫酸钾制备按粗硫酸钾与氯化钾的重量比为1:0.30～0.37，将粗硫酸钾与氯化钾溶液混合，其中氯化钾溶液质量含量为14％～20％，在带搅拌的反应器中将混合液加热到60～90℃进行硫酸钾精制反应，时间控制在50～80min，反应终了，料浆液冷却至35～45℃，冷却结晶30～40min，料浆液去固液分离二进行固液分离，母液Ⅱ去复分解反应工序，湿的精制硫酸钾经干燥为硫酸钾产品；(2)中间反应在母液Ⅰ中加入硫酸铵进行中间反应，硫酸铵的加料量按硫酸钾：硫酸铵＝1：(0.78～0.84)质量计；中间反应控制温度在75～95℃；反应时间40～90min；出料母液比重d＝1.1980～1.2016为合格的料浆液；去固液分离三，在保温下进行热过滤固液分离，得中间循环产品，取此产品全部返回复分解反应工序，过滤母液Ⅲ去粗氯化铵制备；(3)粗氯化铵制备母液Ⅲ在蒸发釜中进行蒸发水分浓缩，蒸发水量为母液质量的20％～25％，合格浆料进而冷却至‑5～5℃下，冷却结晶30～60min。冷却结晶合格产物去固液分离四进行分离，分离后的母液Ⅳ返回复分解反应工序循环利用，固体粗氯化铵去通氨精制氯化铵工序；(4)通氨精制氯化铵经分离(六)分离的含氨母液Ⅴ与粗氯化铵按重量比1:0.26‑0.33投入通氨精制釜内，在温度20～50℃、搅拌条件下，缓缓通入循环氨气进行盐析和盐溶作用，通氨时间60～90min直到溶液中氨的质量分数达15％～20％停止通氨，合格的料浆经固液分离五进行固液分离，固体硫酸盐返回中间反应循环利用，母液Ⅵ去蒸氨工序。母液Ⅵ投入蒸氨器中，在温度50～70℃、真空度0～50kpa条件下进行蒸氨操作，蒸出的氨回收循环利用，蒸氨过程持续40～90min，蒸出的氨汽PH值11‑14蒸氨过程完成，合格料浆冷却至‑5～5℃间进行冷却结晶，持续时间30～80min，结晶后的料浆产物去固液分离六进行固液分离，母液Ⅴ返回通氨精制釜循环利用，固体经干燥即为氯化铵产品。(5)复分解反应将母液Ⅱ、母液Ⅳ以及中间循环产品，依次分别加入复分解反应器中，在60～90℃下搅拌均匀，再加入原料氯化钾，其氯化钾加料量按精制硫酸钾与氯化钾的重量比为1:0.44～0.51，加料完毕后，继续在60～90℃下进行搅拌反应，时间控制在40～90min，反应终了，料浆液冷却至35～45℃冷却结晶持续30～40min，测母液比重d＝1.1630～1.1673为合格料浆液，合格的料浆液去固液分离一进行分离，粗硫酸钾去钾精制反应工序，母液Ⅰ去中间反应工序。