[发明专利]一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6-三羟基苯乙酮的合成方法无效
| 申请号： | 201510974223.2 | 申请日： | 2015-12-22 |
| 公开（公告）号： | CN105439841A | 公开（公告）日： | 2016-03-30 |
| 发明（设计）人： | 储冬红 | 申请（专利权）人： | 成都东电艾尔科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C49/825 | 分类号： | C07C49/825;C07C45/46 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6-三羟基苯乙酮的合成方法，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入均苯三酚0.21mol,4-氯苯乙胺0.41mol,乙酸丁酯200ml,溴化亚铜0.02-0.025mol,降低溶液温度至3-5℃，控制搅拌速度100-120rpm,静置30-35h,滤出橙黄色固体亚胺溴酸盐，丁醇洗涤，将固体放置于3L的反应容器中，加入1.5-1.7L的水，升高溶液温度至80-85℃，回流3-3.5h,分子筛脱色，抽滤，滤饼用对二甲苯溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，降低溶液温度至5-9℃，放置30-35h,滤出析出的无色固体，低压干燥，得2,4,6-三羟基苯乙酮；其中，步骤(i)所述的乙酸丁酯质量分数为40-55％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 噢哢类 抗癌 化合物 药物 中间体 羟基 苯乙酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种噢哢类抗癌化合物药物中间体2,4,6‑三羟基苯乙酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入均苯三酚0.21mol,4‑氯苯乙胺0.41mol,乙酸丁酯200ml,溴化亚铜0.02—0.025mol,降低溶液温度至3‑‑5℃，控制搅拌速度100—120rpm,静置30—35h,滤出橙黄色固体亚胺溴酸盐，丁醇洗涤，将固体放置于3L的反应容器中，加入1.5—1.7L的水，升高溶液温度至80‑‑85℃，回流3—3.5h,分子筛脱色，抽滤，滤饼用对二甲苯溶液洗涤，合并滤液和洗涤液，降低溶液温度至5‑‑9℃，放置30—35h,滤出析出的无色固体，低压干燥，得2,4,6‑三羟基苯乙酮；其中，步骤(i)所述的乙酸丁酯质量分数为40—55％。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都东电艾尔科技有限公司，未经成都东电艾尔科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201510974223.2/，转载请声明来源钻瓜专利网。
