[发明专利]从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法

摘要

本发明公开了一种从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法，包括三个步骤：a.游离胡敏酸HAf的提取：将研磨后的土样反复用NaOH溶液进行提取至提取液接近无色；合并提取液，用HCl溶液调pH约至1.0，静置分层，该沉淀即为HAf；b.包裹胡敏酸HAe的提取：取上述步骤a中NaOH溶液无法提取的烘干残余物，磨样并过2mm的筛；再次用NaOH溶液进行提取，提取方法与上述游离胡敏酸HAf提取相似；得到HAe；c.结合胡敏酸HAi的提取：取上述步骤b中NaOH溶液无法提取的烘干残余物，磨样并过2mm的筛，加入HCl溶液除盐；然后再次用NaOH溶液进行提取，得到HAi。本发明采用的试剂和实验仪器较少，易操作，提取效率和纯度较高；在一定程度上可反映土壤抗扰动能力的强弱。

主权项

从土壤中连续提取三种不同保存形式胡敏酸的方法，其特征在于，所述提取方法主要以下包括三个步骤：a. 游离胡敏酸HAf的提取：将研磨后的土样置于离心瓶中，加入浓度为0.5 mol/L的NaOH溶液，在N₂保护下搅拌约1min；静置约30s后，再将离心瓶及样品放入摇床中摇晃；离心分离，并收集上清液；如此反复用NaOH溶液进行提取，至NaOH提取液接近无色；合并提取液，用HCl溶液调pH约至1.0，静置分层；将沉淀与上清液分离，该沉淀即为游离胡敏酸HAf；将上述步骤中NaOH溶液无法提取的残余物放入烘箱中65ºC烘干；b. 包裹胡敏酸HAe的提取：取上述步骤a中NaOH溶液无法提取的烘干残余物，磨样并过2mm的筛；再次用NaOH溶液进行提取，提取方法与上述游离胡敏酸HAf提取相似；提取至提取液颜色接近无色时，再次烘干‑磨样‑提取，至首次NaOH提取的提取液接近无色；合并所有提取液，用HCl溶液调pH约至1.0，静置分层；将沉淀与上清液分离，该沉淀即为包裹胡敏酸HAe；将上述步骤中NaOH溶液无法提取的残余物放入烘箱中65ºC烘干；c. 结合胡敏酸HAi的提取：取上述步骤b中NaOH溶液无法提取的烘干残余物，磨样并过2mm的筛，放入离心瓶中；向离心瓶中加入HCl溶液，于60ºC下加热20h；离心分离，去除上清液，留沉淀；再用HCl溶液重复处理一次，沉淀用milli Q水清洗4次，65ºC下烘干；然后再次用NaOH溶液进行提取，提取步骤与上述包裹胡敏酸HAe的提取相似；合并所有的提取液，用HCl溶液调pH约至1.0，静置分层；将沉淀与上清液分离，该沉淀即为结合胡敏酸HAi。