[发明专利]制备对甲苯磺酰氯的方法在审
申请号: | 201510976350.6 | 申请日: | 2015-12-22 |
公开(公告)号: | CN105503671A | 公开(公告)日: | 2016-04-20 |
发明(设计)人: | 屠晓华;刘丹;王宏亮;徐聪;吴建一;徐文梅;周大鹏;缪程平 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院;浙江嘉化能源化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C309/86 | 分类号: | C07C309/86;C07C303/02 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 孙家丰 |
地址: | 314001 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种制备对甲苯磺酰氯的方法,包括以下步骤:(1)将对甲苯磺酸溶于氯仿中,加入离子液助溶剂,在0~40℃条件下均匀搅拌,滴加氯磺酸;(2)滴加结束后,继续恒温反应1.5~4h;(3)反应结束后,加水除去过量的氯磺酸,并于分液漏斗中分液,得到废酸和有机层;(4)有机层加水洗涤,从有机相中萃取得到对甲苯磺酸水溶液,分液去除废水后得到产品层。(5)蒸馏除去氯仿,得到对甲苯磺酰氯成品。本发明使用低毒溶剂氯仿,由于用离子液作为助溶剂,对甲苯磺酸与氯磺酸进行酰氯化反应,反应进行到一定程度,副产物硫酸和有机层分层,离子液助溶剂改变了对甲苯磺酸的分配系数,从而提高了对甲苯磺酰氯的产率。 | ||
搜索关键词: | 制备 甲苯 磺酰氯 方法 | ||
【主权项】:
一种制备对甲苯磺酰氯的方法,其特征是包括以下步骤:(1)将对甲苯磺酸溶于氯仿中,加入离子液助溶剂,在0~40℃条件下均匀搅拌,滴加氯磺酸;(2)滴加结束后,继续恒温反应1.5~4h;(3)反应结束后,加水除去过量的氯磺酸,并于分液漏斗中分液,得到废酸和有机层;(4)有机层加水洗涤,从有机相中萃取得到对甲苯磺酸水溶液,分液去除废水后得到产品层。(5)蒸馏除去氯仿,得到对甲苯磺酰氯成品。
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