[发明专利]3十二烷基砜基丙基6特丁基7H[124]三氮唑[3;4-b][134]噻二嗪制备

摘要

本发明涉及吡唑并三氮唑品成色剂领域，具体为一种3‑十二烷基砜基丙基‑6‑特丁基‑7H‑[1,2,4]‑三氮唑[3,4‑b]‑[1,3,4]‑噻二嗪制备方法。该方法以4‑十二烷基砜基丁酸为原料，以氯化亚砜作为氯化剂，使4‑十二烷基砜基丁酸转化为4‑十二烷基砜基丁酰氯后，与5‑特丁基‑2‑肼基‑6H‑1,3,4‑噻二嗪盐酸盐脱水闭环得到目标化合物，与传统的吡唑啉酮型品成色剂相比，具有偶合活性高，有害吸收小，耐光、热、湿性能好的优点。在合成过程中，没有使用脱水剂三氯氧磷，氯化亚砜可以回收使用，极大地改善了对环境的污染，可以工业化生产。

主权项

1.一种3‑十二烷基砜基丙基‑6‑特丁基‑7H‑[1,2,4]‑三氮唑[3,4‑b]‑[1,3,4]‑噻二嗪制备方法，其特征在于：该方法以4‑十二烷基砜基丁酸为原料，以氯化亚砜作为氯化剂，使4‑十二烷基砜基丁酸转化为4‑十二烷基砜基丁酰氯后，与5‑特丁基‑2‑肼基‑6H‑1,3,4‑噻二嗪盐酸盐脱水闭环得到目标化合物，合成路线如下：具体步骤如下：(1)向装有回流分水装置的三口瓶中加入4‑十二烷基砜基丁酸80～90g和甲苯300～400ml，搅拌下升温至回流，分水至蒸出的甲苯澄清，降温至50～70℃开始滴加氯化亚砜42～44g，20～40分钟滴加完毕，然后升温至85～95℃反应1～3小时，获得中间产物为4‑十二烷基砜基丁酰氯；(2)减压蒸馏至温度50～60℃，停止减压蒸馏加入干燥的甲苯200～400ml，降温至25℃以下，加入5‑特丁基‑2‑肼基‑6H‑1,3,4‑噻二嗪盐酸盐60～62g，升温至60～65℃，保温反应0.5～2小时；然后升温至回流，回流分水反应3～5小时，降温至30～40℃，加入15～25wt％NaOH水溶液40～60ml搅拌20～40分钟，静置20～40分钟后分去水层；再加入水80～120ml升温至40～50℃搅拌3～6分钟，静置20～40分钟，分去水层，甲苯层过滤后减压蒸馏除去甲苯，当瓶内温度为50～60℃时停止减压蒸馏，将石油醚300ml～500ml加入到反应釜中，升温至回流20～40分钟，降温至20℃析出，抽滤，烘干得产品。