[发明专利]顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法有效
申请号: | 201510981244.7 | 申请日: | 2015-12-24 |
公开(公告)号: | CN105445155B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 曹建军;孟杰;宁飞飞;贾梦虹;吴杰;高婉;耿遥杰;韦志刚;戴明东;王颖慧 | 申请(专利权)人: | 上海微谱化工技术服务有限公司 |
主分类号: | G01N15/02 | 分类号: | G01N15/02;G01N1/44 |
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地址: | 200438 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法,包括如下步骤:(1)粉碎顺丁橡胶,对粉碎后的顺丁橡胶进行加热,然后再急速冷却;(2)将步骤(1)获得物质在紫外光下照射;(3)将步骤(2)获得的物质与碱溶液混合,在100‑120℃下处理1~10小时,分离出溶液中的剩余固体A;(4)将步骤(3)中的剩余固体A洗至中性,再与酸溶液混合,30‑60℃下保持2‑15h,分离出溶液中的剩余固体B;(5)对步骤(4)中的剩余固体B进行超声分散,取出悬浮液,干燥,统计炭黑粒径。本发明所述的顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法可以准确的测量出炭黑粒径的大小,可操作性强。 | ||
搜索关键词: | 顺丁橡胶 炭黑 粒径 分析 方法 | ||
【主权项】:
1.一种顺丁橡胶中炭黑粒径的分析方法,包括如下步骤:(1)粉碎顺丁橡胶,对粉碎后的顺丁橡胶进行加热至温度为150~230 ℃,然后再用温度低于0 ℃的冷却剂急速冷却;(2)将步骤(1)获得物质在紫外光下照射,照射时间为1~10小时;(3)取0.1~0.5g步骤(2)获得的橡胶粉末于聚四氟乙烯消解罐内罐中,加入碱液,碱液的体积不超过内罐体积的三分之二,将其放入恒温干燥箱中,在100‑120℃下静置1~10小时,分离出溶液中的固体,去离子水洗涤至pH中性,得到剩余固体A;(4)取0.1~0.5g步骤(3)中的剩余固体A洗至中性后加入到锥形瓶中,加入1~4g浓硝酸,再加入0.1~1g的高氯酸,将锥形瓶放置于已经预热恒温的数控超声波清洗器水浴中,设置水浴温度30~60℃,对样品进行2~15小时超声波处理,冷却至室温,采用离心或者抽滤的方法提取混合溶液固体,用去离子水清洗至中性,获得剩余固体B;(5)对步骤(4)中的剩余固体B进行超声分散,取出悬浮液,干燥,统计炭黑粒径;所述冷却剂的温度低于‑50℃;所述紫外光由钨灯、氢灯或氙灯中的一种或几种产生;所述碱溶液包括氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液;所述碱溶液的质量分数为40~60%;所述步骤(5)对剩余固体B进行超声分散时,选择的分散试剂包括水、醇类溶剂或醇水混合物。
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