[发明专利]一种羧甲司坦的合成方法

摘要

本发明涉及一种合成生产羧甲司坦的方法，将现有的两锅反应工艺改为一锅反应工艺,减化了工艺，减少了设备；将低温氮气保护工艺改为常温无氮气保护工艺，降低了物耗和能耗；将两步结晶工艺改为一步结晶工艺，减少了工序和设备，并提高了产率。

主权项

一种羧甲司坦的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：向反应罐内加入纯化水600升、在搅拌下投入半胱氨酸盐酸盐一水物250千克、氯乙酸140千克，搅拌至全部溶解；向反应罐内流加氢氧化钠溶液，控制加入速度和开冷却水冷却，控制反应液温度为30℃，流加至反应液pH值达到8.5后反应1小时，用显色反应检测半胱氨酸为弱阳性，补加氯乙酸1.5公斤，加氢氧化钠溶液调pH8.5继续反应0.5小时后检测半胱氨酸为阴性；向反应液中加入浓盐酸调节pH值至6.5，加热至65℃，加入活性炭2千克，搅拌脱色1小时后趁热用过滤器过滤于结晶罐中；在搅拌下向结晶罐内流加浓盐酸中和脱色液至析出大量结晶，并继续流加浓盐酸至结晶刚好全溶，随即流加氢氧化钠溶液至pH值2.6，冷却至室温后静置结晶12小时，在搅拌下精密调节pH2.9，静置结晶6小时；将结晶液放料至离心机中高速离心20分钟得湿粗品，母液集中处理后排放，将湿粗品加纯化水500升搅拌均匀成浆状，搅拌洗晶30分钟后放料至离心机中高速离心分离20分钟，在低速下每次用纯化水90升均匀淋洗结晶3遍至氯离子浓度合格，最后高速离心20分钟得湿精品，洗液集中处理后排放；将湿精品投入真空干燥器中75℃干燥7小时得干精品，冷却至33℃以下后过筛，按包装规格进行包装得成品230千克。