[发明专利]15‑酮的制备方法有效
| 申请号： | 201510985427.6 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105566266B | 公开（公告）日： | 2017-12-19 |
| 发明（设计）人： | 赵会;王玉军;杨亚圣;刘九知;朱君;徐瑞;祝春艳;阎欢 | 申请（专利权）人： | 东北制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/83 | 分类号： | C07D307/83 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110027 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学领域中药物中间体15‑酮的制备方法。所述制备方法包括如下步骤⑴在第一有机溶剂中，加入(‑)‑苯甲酰科里内酯、氧化剂以及催化剂进行氧化反应得到反应液A；⑵向步骤⑴得到的反应液A中滴加稀酸后搅拌过滤，滤液直接用第一有机溶剂提取后，用水洗涤有机相，用干燥剂脱水后，过滤，得到(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液；⑶向步骤⑵得到的(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液中加入维悌希试剂进行维悌希反应得到反应液B，浓缩，加入第二有机溶剂，降温，析晶，得到结晶液；⑷将步骤⑶得到的结晶液过滤，用第三有机溶剂洗涤滤饼，用第一有机溶剂溶解滤饼除杂，过滤，浓缩，得到油状物。该发明具有产品质量好等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 15 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种15‑酮的制备方法，所述15‑酮的化学名为(3aR,4R,5R,6aS)‑5‑(苯甲酰氧基)六氢‑4‑[(1E)‑(3‑氧代‑1‑辛烯‑1‑基)]‑2H‑环戊并[b]呋喃‑2‑酮，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：⑴在第一有机溶剂中，加入(‑)‑苯甲酰科里内酯、氧化剂以及催化剂进行氧化反应得到反应液A；⑵向步骤⑴得到的反应液A中滴加稀酸后搅拌过滤，滤液直接用第一有机溶剂提取后，用水洗涤有机相，用干燥剂脱水后，过滤，得到(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液；⑶向步骤⑵得到的(‑)‑苯甲酰科里内酯醛溶液中加入维悌希试剂进行维悌希反应得到反应液B，浓缩，加入第二有机溶剂，降温，析晶，得到结晶液；⑷将步骤⑶得到的结晶液过滤，用第三有机溶剂洗涤滤饼，用第一有机溶剂溶解滤饼除杂，过滤，浓缩，得到油状物；所述的催化剂选自吡啶‑三氟乙酸；所述的维悌希试剂为1‑三苯基膦‑2‑庚酮。
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