[发明专利]一种使用GC-MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法

摘要

本发明属于电子烟液及电子烟主流烟气的理化检验技术领域，具体说是一种电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱及次要生物碱（烟碱、降烟碱、麦思明、假木贼碱、新烟碱和可替宁）的测定方法，该方法是利用装有0.01%三乙胺/叔丁基甲醚溶液的离心管萃取电子烟液及电子烟主流烟气中的烟碱类物质，利用气相色谱/质谱联用法（GC-MS）分析电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱类物质的方法。采用本发明方法检测电子烟液及电子烟主流烟气中烟碱的含量，快速有效，前处理简单，平均相对标准偏差小于6.5%，各指标的平均回收率在87.1%~94.8%之间。具有快速准确、灵敏度高及重复性好的优点。

主权项

一种使用GC‑MS法测定电子烟液及电子烟主流烟气中生物碱的方法，所述生物碱包括烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁，其特征在于：该方法具体包括以下步骤：1）萃取溶液的配制：配制浓度为0.01%三乙胺的甲基叔丁基醚溶液为萃取溶液;2）样品的前处理：以1g电子烟液、或者经滤片捕集的电子烟主流烟气粒相物为样品，将样品放入50 mL 离心管中，然后加入1.0~6.0mL 10%的氢氧化钠溶液,静置10 min；取10 mL 步骤1）所配的萃取溶液到离心管中，并加入200 μL的内标溶液，于旋涡混合器上以2000 rpm速度振荡1 min；取1.0 mL上清液于内含150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA吸附剂、50 mg C18E吸附剂的2 mL净化离心管中，于旋涡混合器上以2000 rpm振荡2 min，以5000 rpm离心3 min，取上清液过0.22 μm有机相滤膜后，进GC‑MS检测；3）标准工作溶液制备：用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的烟碱系列标准溶液，浓度范围：1.144‑57.2 μg/mL，用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的降烟碱系列标准溶液，浓度范围：1.456‑72.8μg/mL，用萃取溶液配制六个不同浓度的均含有200μL内标溶液的麦思明、可替宁、假木贼碱、和新烟碱的混合标样系列标准溶液，各成分浓度范围：麦思明:0.792‑39.6μg/mL, 可替宁:1.264‑63.2μg/mL, 假木贼碱:1.376‑68.8μg/mL, 新烟碱:0.88‑44μg/mL；4）气相色谱/质谱联用法测定:利用气相色谱/质谱联用仪对标准工作溶液和样品处理液进行检测，气相色谱/质谱联用仪条件如下：色谱柱：熔融石英毛细管柱，30m x 0.25mm x 0.25µm，固定相：35%‑苯基‑甲基聚硅氧烷；载气：氦气，载气流速：1.0 mL/min；进样口温度：250℃；进样量3μL，分流进样，分流比5:1；采用程序升温方式：初始温度：100℃；初始时间：3min； 以8℃/min速率由100℃升至260℃，保持10min，总运行时间：33min；检测器：质谱检测器；溶剂延迟：8min；电离电压：70ev；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描离子范围：33～400amu；质谱扫描方式：选择离子监测（SIM）；5）测定方法:以目标物的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，得到标准曲线；对制备好的样品进行测定，测得检出目标物的色谱峰面积，代入标准曲线，分别得到样品中的烟碱、降烟碱、麦斯明、假木贼碱、新烟碱和可替宁的含量。