[发明专利]基于罗丹明B-噻吩衍生物的快速响应性Hg2+显色-荧光探针的制备方法

摘要

本发明涉及一种基于罗丹明B‑噻吩衍生物的快速响应性Hg2+显色‑荧光探针的制备方法。由罗丹明B与二乙烯三胺进行缩合酰化反应，得到罗丹明B‑二乙烯三胺衍生物，再将罗丹明B‑二乙烯三胺衍生物与2‑噻吩甲醛进行缩合反应，得到一种罗丹明B‑噻吩衍生物，该基于罗丹明B‑噻吩衍生物的水‑乙醇混合溶液可用作快速响应性Hg2+显色‑荧光探针。本发明可用于快速分析水样中Hg2+含量的快速响应性显色‑荧光探针，它对其他金属离子（Na+，K+，Mg2+，Fe3+，Cu2+，Zn2+，Cr3+）的抗干扰能力强，适用pH范围为酸性到中性，是一种理想的Hg2+显色‑荧光探针；该Hg2+显色指示剂对Hg2+的响应时间小于2分钟，最低检测限为2.0×10‑7 mol/L；本发明具有合成工艺简单、成本低廉、操作简便、灵敏度高、响应速度快、检测限低、应用前景广泛等优点。

主权项

1.一种基于罗丹明B‑噻吩衍生物的快速响应性Hg2+显色‑荧光探针的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）称取1~10 g罗丹明B和20~200 mL醇溶剂加入到250 mL反应瓶中，充分搅拌使罗丹明B完全溶解，在保持搅拌的情况下逐滴加入1~10 mL二乙烯三胺，在氮气保护下于75~85℃反应4~40 h，反应结束后将反应瓶冷却至室温，抽滤并旋蒸除去溶剂，所得淡棕色固体用40~400 mL二氯甲烷萃取2~4次，合并有机相，用水洗3~5次，用无水硫酸钠干燥2~20小时，过滤，收集滤液，旋蒸得橘黄色固体，再过柱层析分离，展开剂为甲醇与二氯甲烷的体积比1：5，得到罗丹明B‑二乙烯三胺衍生物，产率为85%‑95%；（2）称取0.5~5 g步骤(1)制得的罗丹明B‑二乙烯三胺衍生物和10~100 mL无水乙醇加入到250 mL反应容器中，充分搅拌使完全溶解，再将0.5~5 g 2‑噻吩甲醛溶解在2~20 mL无水乙醇中，使用恒压滴液漏斗逐滴加入250 mL反应容器中，在氮气保护下于60～90℃反应4~24 h，反应结束后旋蒸出无水乙醇，用10~100 ml二氯甲烷萃取2~4次，合并有机相，再用水洗2~4次，得有机相，用无水硫酸钠干燥1~10小时，旋蒸出二氯甲烷，再过柱层析分离，展开剂为甲醇与二氯甲烷的体积比1：10，得浅黄色固体，即为罗丹明B‑噻吩衍生物，产率80%‑95%；（3）称取0.01~0.1 g步骤(2)制备的罗丹明B‑噻吩衍生物溶于100~1000 g水和醇溶剂组成的混合溶液中得到一种基于罗丹明B‑噻吩衍生物的快速响应性Hg2+显色‑荧光探针。