[发明专利]一种奥沙唑仑药物中间体2-氨基-5-氯二苯酮的合成方法无效
| 申请号： | 201510988257.7 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105461576A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C221/00 | 分类号： | C07C221/00;C07C225/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种奥沙唑仑药物中间体2-氨基-5-氯二苯酮的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入苯甲酰胺3.51—3.55mol,升高溶液温度至120—123℃，滴加对氯苯胺1.41mol,加完后缓慢升温至190—195℃，加入氯化亚锡5.5—5.9mol,升高溶液温度至240—250℃，在此温度下反应3—4h,直到无气体生成为止，降低溶液温度至90—95℃，加入氯化钾溶液500ml,升高溶液温度至130℃回流，3—4h后，倒出水层，冷却溶液后，析出深色悬浮物，将该悬浮物加入到2.5L磷酸溶液中，回流20—23h,冷却后，将溶液倒入到1200ml硝酸钠溶液中,降低溶液温度至5—8℃，加入环己烷提取，环己烷层加入亚硫酸钠溶液300ml,减压蒸馏，加入乙睛提取5—7次，析出固体，过滤，脱水剂脱水，得黄色晶体2-氨基-5-氯二苯酮。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 奥沙唑仑 药物 中间体 氨基 氯二苯酮 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种奥沙唑仑药物中间体2‑氨基‑5‑氯二苯酮的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入苯甲酰胺(2)3.51—3.55mol,升高溶液温度至120‑‑123℃，滴加对氯苯胺(3)1.41mol,加完后缓慢升温至190‑‑195℃，加入氯化亚锡5.5—5.9mol,升高溶液温度至240—250℃，在此温度下反应3—4h,直到无气体生成为止，降低溶液温度至90‑‑95℃，加入氯化钾溶液500ml,升高溶液温度至130℃回流，3—4h后，倒出水层，冷却溶液后，析出深色悬浮物，将该悬浮物加入到2.5L磷酸溶液中，回流20—23h,冷却后，将溶液倒入到1200ml硝酸钠溶液中,降低溶液温度至5‑‑8℃，加入环己烷提取，环己烷层加入亚硫酸钠溶液300ml,减压蒸馏，加入乙睛提取5—7次，析出固体，过滤，脱水剂脱水，得黄色晶体2‑氨基‑5‑氯二苯酮(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为10—15％，步骤(i)所述的磷酸溶液的质量分数为50—55％，步骤(i)所述的硝酸钠溶液的质量分数为20—25％。
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