[发明专利]一种以碳酸盐为原料制备石墨烯的方法

摘要

本发明属于碳材料制备技术领域，特别涉及一种以碳酸盐为原料制备石墨烯的方法。首先将以碳酸盐与高分子化合物混合作为碳源前驱物，将碳源前驱物泵入双螺杆挤出机，通过分散螺纹元件，使碳酸盐包覆在高分子化合物形成的网络结构中，然后通过混炼螺纹元件，在高温热拉伸条件下使碳源前驱物变为热塑性物料，再通过脱挥螺纹元件，利用在高温高热的条件下，使挥发分排除，形成疏松多孔结构，最后通过挤压形成薄片，再通过高温催化反应，并洗涤干燥得到石墨烯。本发明制备石墨烯工艺简单、原料来源广泛成本低，产率高，纯度高，可实现规模化生产。

主权项

一种以碳酸盐为原料制备石墨烯的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将碳酸盐与高分子化合物按质量比为8：(2~3)加入高速混合机中以2000~3000rpm的速度高速搅拌分散5~10min得到碳源前驱物；（2）将步骤（1）中得到的碳源前驱物泵入螺杆挤出机加料口中，螺杆由进料端向末端依次设置分散螺纹元件、混炼螺纹元件、脱挥螺纹元件，设置分散螺纹元件段反应温度为130~180℃，碳源前驱物通过分散螺纹元件，使碳酸盐包覆在高分子化合物形成的网络结构中；然后通过混炼螺纹元件，设置该段反应温度为180~220℃，在高温热拉伸条件下使碳源前驱物变为热塑性物料，再通过脱挥螺纹元件，利用在高温高热的条件下，使挥发分排除，形成疏松多孔结构，设置温度为200~230℃；最后通过挤压形成薄片；（3）将步骤（2）中得到的薄片在水溶液中通过洗涤、振荡，放入管式炉中，在180~250℃的空气氛围下干燥15~30min；（4）在惰性气体保护条件下，将管式炉的温度升温至800~1000℃，加入催化剂反应120~150min，在惰性气体氛围中冷却至25℃，得到石墨烯初级产物；（5）将步骤（4）得到的石墨烯初级产物在盐酸溶液中反应8~12min，然后用水洗涤至中性并干燥，最后得到石墨烯；所述的碳酸盐为碳酸钙、碳酸镁、碳酸钡、碳酸钠、碳酸铝中的至少一种，所述的高分子化合物为聚乙烯基吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙二醇、苯乙烯—丁二烯—苯乙烯三嵌段共聚物、聚酰亚胺中的至少一种；所述的催化剂为铯盐、异丙醇铝、二氧化锰、三氧化二锑、氯化亚铜中的一种。