[发明专利]一种达唑氧苯药物中间体4-（2-氯乙氧基）苯甲酸的合成方法无效
| 申请号： | 201510989306.9 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105481686A | 公开（公告）日： | 2016-04-13 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C65/21 | 分类号： | C07C65/21;C07C51/09 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种达唑氧苯药物中间体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入对羟基苯甲酸甲酯0.31mol,亚硫酸钾溶液300ml,1-胺-2-氯乙烷0.36—0.39mol,氯化亚铜0.53mol,升高溶液温度至70--75℃，搅拌时间控制在13—15h,降低溶液温度至10--15℃，加入草酸调节pH为3—4，分出有机层，水层用丙睛提取，合并有机层，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸出溶剂，析出固体，用甲苯洗涤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体4-(2-氯乙氧基)苯甲酸；其中，步骤所述的亚硫酸钾溶液质量分数为20—25％，步骤所述的草酸质量分数为30—35％，步骤所述的丙睛质量分数为70—75％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 达唑氧苯 药物 中间体 氯乙氧基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种达唑氧苯药物中间体4‑(2‑氯乙氧基)苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入对羟基苯甲酸甲酯(2)0.31mol,亚硫酸钾溶液300ml,1‑胺‑2‑氯乙烷(3)0.36—0.39mol,氯化亚铜0.53mol,升高溶液温度至70‑‑75℃，搅拌时间控制在13—15h,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入草酸调节pH为3—4，分出有机层，水层用丙睛提取，合并有机层，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，减压蒸出溶剂，析出固体，用甲苯洗涤，在硝基甲烷中重结晶，得晶体4‑(2‑氯乙氧基)苯甲酸(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的草酸质量分数为30—35％，步骤(i)所述的丙睛质量分数为70—75％，步骤(i)所述的盐溶液为硫酸钾、硝酸钠中的任意一种，步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、活性氧化铝中的任意一种。
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