[发明专利]一种保泰松药物中间体正丁基丙二酸二乙酯的合成方法无效
| 申请号： | 201510990024.0 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105461558A | 公开（公告）日： | 2016-04-06 |
| 发明（设计）人： | 廖如佴 | 申请（专利权）人： | 成都卡迪夫科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C69/34;C07C67/52;C07C67/54 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种保泰松药物中间体正丁基丙二酸二乙酯的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入二氯乙胺3L，分批次加入氯化亚铜6.2mol,控制搅拌速度130—150rpm,升高溶液温度至70--75℃，反应时间3—4h,滴加丙二酸二乙酯6.1mol,加完后继续搅拌70—90min,加入正胺丁烷6.6—6.8mol,反应时间5—6h,然后回流3—4h,减压蒸出二氯乙胺，降低溶液温度至15--18℃，加入3L氯化钠溶液，保持搅拌速度160—190rpm,持续40—70min,分出水层，油层减压蒸馏，收集130--135℃的馏分，盐溶液洗涤，己烷洗涤，在乙酸乙酯中重结晶，得正丁基丙二酸二乙酯；其中，步骤所述的氯化钠溶液的质量分数为15—20％，步骤所述的减压蒸馏所处压力为2.2—2.3kPa。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 保泰松 药物 中间体 丁基 丙二酸二乙酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种保泰松药物中间体正丁基丙二酸二乙酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入二氯乙胺3L，分批次加入氯化亚铜6.2mol,控制搅拌速度130—150rpm,升高溶液温度至70‑‑75℃，反应时间3—4h,滴加丙二酸二乙酯(2)6.1mol,加完后继续搅拌70—90min,加入正胺丁烷(3)6.6—6.8mol,反应时间5—6h,然后回流3—4h,减压蒸出二氯乙胺，降低溶液温度至15‑‑18℃，加入3L氯化钠溶液，保持搅拌速度160—190rpm,持续40—70min,分出水层，油层减压蒸馏，收集130‑‑135℃的馏分，盐溶液洗涤，己烷洗涤，在乙酸乙酯中重结晶，得正丁基丙二酸二乙酯(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钠溶液的质量分数为15—20％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为2.2—2.3kPa。
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