[发明专利]氨化芳构石墨烯及其制备方法

摘要

本发明公开了一种氨化芳构石墨烯的制备方法，包括以下步骤：将含有醋酸镍的氨水溶液通过计量喷射泵加入乙炔尾气高级炔烃聚合物和醇类溶剂的混合溶液中，反应得到第二混合溶液；再加入水合肼，反应得到甲基吡唑与芳构石墨烯微晶镍的混合物；再冷却到室温，加入去离子水稀释，过滤得到金属镍和碳固体，送入醇类脱洗塔，把金属镍脱洗萃取出来，将脱洗液返回到反应物中，得到甲基吡唑与芳构石墨烯混合物；加入铵盐，得到甲基吡唑类与氨化石墨烯混合物；蒸馏出甲基吡唑，即得到氨化芳构石墨烯。本发明采用上述技术方案制备得到的氨化芳构石墨烯，作为制备石墨烯的原料，提高了石墨烯的产量、效率、质量，从而解决了石墨烯产量低难以商业化生产的问题。

主权项

1.一种氨化芳构石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a)将乙炔尾气高级炔烃聚合物溶于醇类溶剂，得到第一混合液；所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或丙醇；所述醇类溶剂的加入量为所述金属镍和所述碳固体质量总质量的15～20倍；b)将醋酸镍溶于氨水通过计量喷射泵加入步骤a)得到的所述第一混合液中，并通过加热反应得到第二混合溶液；c)将步骤b)得到的所述第二混合液冷却至室温，再加入水合肼，反应得到甲基吡唑与芳构石墨烯微晶镍的混合物；再将所述甲基吡唑与芳构石墨烯微晶镍的混合物冷却到室温，加入去离子水稀释，然后过滤得到金属镍和碳固体，送入醇类脱洗塔，把金属镍脱洗萃取出来，将脱洗液返回到反应物中，得到甲基吡唑与芳构石墨烯混合物；d)向步骤c)得到的甲基吡唑与芳构石墨烯的混合物中按照混合物体积量的10％～50％加入pH≥10的铵盐，40℃～80℃保温回流反应3～5h后均匀后，调整PH为7～9，将温度升到95～103℃，精馏塔提取醇、二氧化碳和水，得到甲基吡唑与氨化石墨烯混合物；e)所述甲基吡唑类与所述氨化石墨烯混合物升温到180～250℃馏出甲基吡唑即得到氨化芳构石墨烯；所述乙炔尾气高级炔烃聚合物中包括乙基乙炔、丁二炔和甲基吡咯烷酮；所述第一混合液和所述醋酸镍氨溶液在温度为75～90℃，压力为150KPa～300KPa的条件下，密闭反应10～14h，得到第二混合液；所述醋酸镍的加入量为所述乙炔尾气高级炔烃聚合物总质量的2‰～10‰；所述第二混合液与所述水合肼在温度为70℃～90℃，压力为500KPa～1MPa的条件下反应10～14h后，再静置10～14h得到甲基吡唑与芳构石墨烯微晶镍混合物；再加入去离子水稀释反应物，在95～103℃下加热搅拌3h～5h，过滤得到金属镍和碳固体，然后用醇类脱洗回收金属镍，脱洗液返回得到甲基吡唑与芳构石墨烯混合物中；所述水合肼与所述乙炔尾气高级炔烃聚合物的质量比为2～7：5～10；所述去离子水的加入量为所述甲基吡唑与芳构石墨烯微晶镍混合物体积的5～7倍；所述铵盐为碳酸氢铵与六次甲基四胺的单质或者混合物。