[发明专利]一种二氯二氢硅组分的检测方法有效
申请号: | 201510992381.0 | 申请日: | 2015-12-25 |
公开(公告)号: | CN105388230B | 公开(公告)日: | 2017-04-12 |
发明(设计)人: | 汪应军;叶家爱;张国光;林科;刘波 | 申请(专利权)人: | 湖北晶星科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 441300 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 一种二氯二氢硅组分的检测方法,使用气象色谱‑质谱联用仪进行组分检测,检测过程中使用了进样装置,进样装置包括密封器和水浴槽,本发明能有效避免样品与空气接触、检测结果准确。 | ||
搜索关键词: | 一种 二氯二氢硅 组分 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种二氯二氢硅组分的检测方法,使用气象色谱‑质谱联用仪进行组分检测,检测过程中使用了进样装置(1),进样装置(1)包括密封器(2)和水浴槽(3),包括以下步骤:1)使用氮气对密封器(2)内进行排空处理,氮气对密封器(2)内部进行吹扫10分钟,以完全排尽密封器(2)内的空气;2)将经由液氮冷却的固态二氯二氢硅放入到密封器(2)内,抽取真空,使密封器(2)内部的真空度为0Pa;3)将密封器(2)置于水浴槽(3)中,使用流动的纯水进行水浴,水温在0‑25℃之间,待密封器(2)内的固态的二氯二氢硅完全变成液态后,在水浴槽(3)中通入少量液氮,使温度控制在0℃左右,等待3‑8分钟,使密封器(2)内的气液达到平衡;4)用导管(4)通入载气加压,样品随着载气一起进样;5)采用岛津GC‑2014型气相色谱仪、热导检测器对进样进行检测分析,其中:色谱条件: RTX‑VMS,30m*0.25mm*1.4μm;温度:检测器200℃,进样口150℃,柱温80℃;分流方式进样,分流比:10:1,进样10μl;柱流量:高纯氦2ml/min;尾吹:高纯氦30ml/min;6)将步骤4)取样后得到的密封器(2)进行处理,重复进行步骤3)‑步骤5) ,根据保留时间来确定其出峰位置,定性测试。
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