[发明专利]一种氟哌啶醇药物中间体4-氯丁腈的合成方法无效
| 申请号： | 201510992413.7 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105503650A | 公开（公告）日： | 2016-04-20 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/00 | 分类号： | C07C253/00;C07C253/34;C07C255/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种氟哌啶醇药物中间体4-氯丁腈的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入1-氯-4,4-二羟基丁胺1.6mol,2-硝基苯酚溶液2.1--2.6mol,氧化铝1.5mol,环己烷300ml,控制搅拌速度在130--170rpm,升高溶液温度至90--97℃,保持回流2--4h,降低溶液温度至70--77℃，继续反应90--110min,降低溶液温度至6--9℃，静置70--90min,溶液分层，取出油层，用甲苯提取5--7次，盐溶液洗涤，丙睛洗涤，三乙胺洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体4-氯丁腈。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 哌啶 药物 中间体 氯丁腈 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种氟哌啶醇药物中间体4‑氯丁腈的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入1‑氯‑4,4‑二羟基丁胺(2)1.6mol,2‑硝基苯酚溶液(3)2.1—2.6mol,氧化铝1.5mol,环己烷300ml,控制搅拌速度在130—170rpm,升高溶液温度至90‑‑97℃,保持回流2—4h,降低溶液温度至70‑‑77℃，继续反应90—110min,降低溶液温度至6‑‑9℃，静置70—90min,溶液分层，取出油层，用甲苯提取5—7次，盐溶液洗涤，丙睛洗涤，三乙胺洗涤，脱水剂脱水，在硝基甲烷中重结晶，得晶体4‑氯丁腈(1)；其中，步骤(i)所述的2‑硝基苯酚溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的环己烷质量分数为30—35％，步骤(i)所述的甲苯质量分数为50—55％，步骤(i)所述的盐溶液为氯化铵、溴化钾中的任意一种。
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