[发明专利]一种阿司咪唑药物中间体N-(4-氟苯甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法无效
| 申请号： | 201510992505.5 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105523989A | 公开（公告）日： | 2016-04-27 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/48 | 分类号： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种阿司咪唑药物中间体N-(4-氟苯甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入氯化亚锡0.21mol,硝基甲烷230ml,N-氨基甲基邻苯二甲酰亚胺0.51mol,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至60--65℃，保持回流3—4h，加入氟苯0.71—0.73mol,加完后升温至70--75℃，反应19—21h,降低溶液温度至10--15℃，加入230ml氯化钾溶液，90ml草酸溶液，保持搅拌速度140—160rpm,维持90—120min,析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，环己烷洗涤，在乙腈中重结晶，得白色晶体N-(4-氟苯甲基)邻苯二甲酰亚胺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咪唑 药物 中间体 苯甲基 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种阿司咪唑药物中间体N‑(4‑氟苯甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、滴液漏斗的反应容器中，加入氯化亚锡0.21mol,硝基甲烷230ml,N‑氨基甲基邻苯二甲酰亚胺(2)0.51mol,控制搅拌速度130—170rpm,升高溶液温度至60‑‑65℃，保持回流3—4h，加入氟苯(3)0.71—0.73mol,加完后升温至70‑‑75℃，反应19—21h,降低溶液温度至10‑‑15℃，加入230ml氯化钾溶液，90ml草酸溶液，保持搅拌速度140—160rpm,维持90—120min,析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，脱水剂脱水，环己烷洗涤，在乙腈中重结晶，得白色晶体N‑(4‑氟苯甲基)邻苯二甲酰亚胺(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为10—15％，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为25—30％，步骤(i)所述的盐溶液为溴化钾、硫酸钠中的任意一种。
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