[发明专利]一种分解氯化铵同时制备有机碱盐酸盐和环己酮肟的方法有效
| 申请号： | 201510995088.X | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105503648B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 王延吉;徐元媛;张东升;李志会;孔令凯;王淑芳;赵新强 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C07C249/04 | 分类号： | C07C249/04;C07C251/44;C07C209/68;C07C211/35;C07C211/04;C07C211/05;C07C211/10;C07C215/08 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙)12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300130 天津市红桥*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明为一种分解氯化铵同时制备有机碱盐酸盐和环己酮肟的方法，该方法包括以下步骤将钛硅分子筛催化剂、氯化铵固体置于反应器中，再加入有机碱、环己酮，搅拌升温至40~90 ℃，再滴加双氧水溶液，常压反应1~6 h；离心分离催化剂和反应液，离心分离所得的反应液，经萃取分离后可得有机相，有机相再经减压蒸馏，即可得到白色固体环己酮肟产物；萃余相减压蒸馏后，洗涤干燥后即可得到有机碱盐酸盐。所述的有机碱具体为环己胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺或乙醇胺。本发明通过直接合成环己酮肟和有机碱盐酸盐的催化反应过程，实现了氯化铵分子中N元素与Cl元素的同时利用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 分解 氯化铵 同时 制备 有机 盐酸 环己酮 方法 | ||
【主权项】：
一种分解氯化铵同时制备有机碱盐酸盐和环己酮肟的方法，其特征为包括以下步骤：将钛硅分子筛催化剂、氯化铵固体置于反应器中，再加入水、有机碱、环己酮，搅拌升温至40~90℃，滴加双氧水溶液，同时常压反应1~6 h；离心分离催化剂和反应液，离心分离所得的反应液，经萃取分离后可得有机相，有机相再经减压蒸馏，即可得到白色固体环己酮肟产物；萃余相减压蒸馏后，洗涤干燥后即可得到有机碱盐酸盐；其中，物料配比为摩尔比氯化铵：有机碱：水：双氧水：环己酮为1.5~4.5：1.0~2.5：9.0~31.4：1.3~3.8：1，固体催化剂的质量为参加反应物料总质量的0.7~6.2%；双氧水溶液滴加时间为0.5～1.5 h；所述的钛硅分子筛催化剂具体为TS‑1分子筛；所述的有机碱具体为环己胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺或乙醇胺；所述的萃取分离中的萃取剂为甲苯。
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