[发明专利]一种薯蓣皂苷次级苷的工业化生产方法

摘要

一种薯蓣皂苷次级苷的工业化生产方法，包括1）制备薯蓣皂苷次级苷的原材料；2）配制酸水相；3）将酸水相加入到反应罐中，加入薯蓣皂苷次级苷的原材料与酸水相构成一个两相反应体系；4）加热并进行搅拌；5）待反应罐中的反应体系自上而下依次分为上层的黑色正丁醇相、中层的红褐色酸水相以及底层白色沉淀相；丢弃上层的黑色正丁醇相和中层的红褐色酸水相，收集底层的白色沉淀相；6）将底层的白色沉淀相分别用纯净水和水饱和正丁醇进行搅拌洗涤，静置过滤后将其烘干得到薯蓣皂苷次级苷；或将底层的白色沉淀相用纯净水和正丁醇搅拌洗涤后过滤烘干得到薯蓣皂苷次级苷。本发明可迅速获得高纯度的薯蓣皂苷次级苷、完全没有废水排放。

主权项

一种薯蓣皂苷次级苷的工业化生产方法，其特征在于：所述薯蓣皂苷次级苷的工业化生产方法包括如下步骤：1）制备薯蓣皂苷次级苷的原材料，所述薯蓣皂苷次级苷的原材料是薯蓣皂苷的正丁醇萃取液、乙酸乙酯萃取液、正丁醇提取液或乙酸乙酯提取液：所述薯蓣皂苷的正丁醇萃取液或乙酸乙酯萃取液的制备方法是：将新鲜的或者干燥的薯蓣根状茎用70‑95v/v%乙醇打浆，过滤得到乙醇提取液，将乙醇提取液干燥粉碎或浓缩成膏状后得到乙醇提取物，再用水饱和正丁醇或水饱和乙酸乙酯萃取，得到薯蓣皂苷的正丁醇萃取液或乙酸乙酯萃取液；所述薯蓣皂苷的正丁醇提取液或乙酸乙酯提取液的制备方法是：将新鲜的或者干燥的薯蓣根状茎用水饱和正丁醇或水饱和乙酸乙酯打浆，将打浆得到的浆液混合物在沉淀池中加入清水静置分层，得到上层清液以及下层沉淀，抽取上层清液得到薯蓣皂苷的正丁醇提取液或乙酸乙酯提取液；2）配制酸水相：将98wt%浓硫酸或者37wt%浓盐酸加入到纯净水或者普通自来水中得到酸水相；所述98wt%浓硫酸或者37wt%浓盐酸与纯净水或者普通自来水的体积比是0.1:10‑1:10；3）将步骤2）中配制得到的酸水相加入到反应罐中，在反应罐中加入步骤1）制备的薯蓣皂苷次级苷的原材料；所述薯蓣皂苷次级苷的原材料与酸水相共同构成一个两相反应体系；所述薯蓣皂苷次级苷的原材料与酸水相的体积比是1：1‑1：10；4）对步骤3）所得到的两相反应体系加热到50‑110℃后进行搅拌，搅拌速度为200‑1500转/分钟，在常压下使反应体系反应1‑10小时；5）待步骤3）的两相反应体系在步骤4）中反应完成后，停止搅拌，静置1小时，反应罐中的反应体系自上而下依次分为三相：上层的黑色正丁醇相、中层的红褐色酸水相以及底层白色沉淀相；丢弃上层的黑色正丁醇相和中层的红褐色酸水相，收集底层的白色沉淀相；6）将步骤5）所收集得到的底层的白色沉淀相依次用纯净水和水饱和正丁醇进行搅拌洗涤，静置过滤后将底层的白色沉淀相在60‑70℃烘干得到薯蓣皂苷次级苷；或者，将步骤5）所收集得到的底层的白色沉淀相用纯净水和正丁醇的混合液搅拌洗涤，洗涤完成后过滤烘干底层的白色沉淀，得到薯蓣皂苷次级苷；所述纯净水和正丁醇的体积比是1:1。