[发明专利]一种天麻素药物中间体4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-Ο-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成方法无效
| 申请号： | 201510996182.7 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105601680A | 公开（公告）日： | 2016-05-25 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/203 | 分类号： | C07H15/203;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种天麻素药物中间体4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-Ο-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入α-胺代乙酰基吡喃葡萄糖0.062mol,甲苯210ml,将对羟基苯甲醛0.071—0.073mol溶于0.16mol亚硫酸氢钠溶液中，将上述两种溶液混合均匀，升高溶液温度至40--45℃，静置30—36h,减压蒸出甲苯，降低溶液温度至10--15℃，分出油层，用氯化钾溶液洗涤9—11次，加入对二甲苯300ml，升高溶液温度至60--65℃，维持60—90min,分子筛脱色后，降低溶液温度至3--5℃，维持30—35h,析出白色针状晶体，过滤，盐溶液洗涤，环己烷洗涤，脱水剂脱水，在硝基乙烷中重结晶，得晶体4-甲酰苯基-2,3,4,6-四-Ο-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 天麻 药物 中间体 苯基 乙酰 葡萄 糖苷 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种天麻素药物中间体4‑甲酰苯基‑2,3,4,6‑四‑Ο‑乙酰基‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在反应容器中加入α‑胺代乙酰基吡喃葡萄糖(2)0.062mol,甲苯210ml,将对羟基苯甲醛(3)0.071—0.073mol溶于0.16mol亚硫酸氢钠溶液中，将上述两种溶液混合均匀，升高溶液温度至40‑‑45℃，静置30—36h,减压蒸出甲苯，降低溶液温度至10‑‑15℃，分出油层，用氯化钾溶液洗涤9—11次，加入对二甲苯300ml，升高溶液温度至60‑‑65℃，维持60—90min,分子筛脱色后，降低溶液温度至3‑‑5℃，维持30—35h,析出白色针状晶体，过滤，盐溶液洗涤，环己烷洗涤，脱水剂脱水，在硝基乙烷中重结晶，得晶体4‑甲酰苯基‑2,3,4,6‑四‑Ο‑乙酰基‑β‑D‑吡喃葡萄糖苷(1)；其中，步骤(i)所述的亚硫酸氢钠溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的氯化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的对二甲苯质量分数为45—50％。
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