[发明专利]1-萘胺-5-磺酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种1-萘胺-5-磺酸的制备方法，包括以下步骤：步骤一、磺化：将硫酸加入磺化锅搅拌后加精萘，开汽升温并维持一段时间；再加入第二批硫酸，再维持一段时间；步骤二、硝化：加入硝酸，控制温度并维持一段时间；使酸度达到45～46%，氨基值≥410g/kg；步骤三、中和：加白云石悬浮液，中和过量的硫酸及磺酸基上的氢离子，刚果红试纸不变蓝即为终点；步骤四、还原：加入铁粉，还原率控制在99%以上，氨基值控制在90～110g/t之间；步骤五、酸化：酸化分离1-萘胺-8-磺酸制得1-萘胺-5-磺酸母液；步骤六、酸化1-萘胺-5-磺酸母液进一步制得1-萘胺-5-磺酸。

主权项

一种1‑萘胺‑5‑磺酸的制备方法，其特征是，包括以下步骤：步骤一、磺化：将105～110质量份的硫酸加入磺化锅，启动搅拌，再将100质量份的精萘打碎过筛加入磺化锅中；开动循环水泵，同时开汽升温，在80～100分钟内将料温匀速升至80～90℃，然后维持30分钟；维持结束后开始降温，将料温降到58℃以下后，再加入105～110质量份的硫酸，加酸温度控制在55～65℃；再次加酸完成后，停循环水泵，维持3小时，制得磺化物料；步骤二、硝化：将步骤一制得的磺化物料转入硝化锅内，开冷冻盐水降温至20～35℃，然后加入硝酸，加酸温度控制在20～40℃，然后维持3小时；然后取样分析硝化物的总酸度和氨基值，酸度控制在45～46%，氨基值控制在≥410 g/kg，如不合格，补加硝酸，直至合格出料，制得硝化物料；步骤三、中和：先用水将白云石粉配成悬浮液，然后向步骤二制得的硝化物料中加白云石悬浮液，中和过量的硫酸及磺酸基上的氢离子，后期用刚果纸试测试终点，刚果红试纸不变蓝即为终点；然后开汽升温，将料温升到85～90℃，制得中和物料；步骤四、还原：打水到还原锅中，然后加入110～120质量份的铁粉，启动搅拌，再加入硫酸，同时开汽升温；料温升到90℃时，开始计活化时间，活化1小时，继续升温，在料温为100～110℃的情况下，向还原锅中加入步骤三制得的中和物料；加中和物料的时间控制在2～3小时，料温不低于100℃；加完中和物料后，在100～105℃的情况下维持2～3小时，并取样分析还原率和氨基值，还原率控制在99%以上，氨基值控制在90～110 g/t之间；然后加入氧化镁，并用硫化钠测试铁离子是否完全沉淀；氧化镁加好后，维持15分钟，升温到100℃，制得还原物料；步骤五、分离1‑萘胺‑8‑磺酸：将步骤四制得的还原物料过滤除去铁泥，然后加入酸化锅中，进料后开汽升温到90±2℃，进完料后启动搅拌，搅拌均匀后取样分析酸化前氨基值，酸化前氨基值控制在85～90 g/L之间，用稀硫酸酸化，pH值控制在4.0～5.0之间，生成1‑萘胺‑8‑磺酸结晶；酸化结束后，开始降温，将料温降到60℃，离心出料，制得1‑萘胺‑8‑磺酸产品和1‑萘胺‑5‑磺酸母液；步骤六、分离1‑萘胺‑5‑磺酸：将步骤五制得的1‑萘胺‑5‑磺酸母液打入酸化锅，进料后开汽升温，进完料后启动搅拌，同时取样分析酸化前氨基值，酸化前氨基值控制在85～90 g/L之间；继续升温到90±2℃，然后关掉加热蒸汽，用浓度为98%以上的浓硫酸酸化，pH值控制在1.0～2.0，用刚果红试纸测变兰即为终点；酸化结束后，开始降温，温度降到45℃，压滤出料。