[发明专利]一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法

摘要

本发明公开了一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法，该方法以氟化物体系稀土熔盐电解过程中产生的废熔盐渣为原料，经原料分类、粉碎、混合酸溶解浸出、洗涤、压滤、滤渣灼烧得到稀土氟化物，滤液经萃取分离、草酸沉淀、灼烧后得到稀土氧化物，滤液萃取后的废液经氟化沉淀、干燥得到氟化锂固体。本发明操作简单、成本低廉、环保节能，不使用氢氧化钠或浓硫酸，采用盐酸/硝酸混酸体系，不生成氟化氢、二氧化硫气体污染环境，减轻了环境污染危害，同时得到具有广泛用途的氟化稀土和氧化稀土两种稀土产品和氟化锂固体，达到二次资源综合回收利用的目的。

主权项

一种稀土金属电解熔盐渣的回收方法，其特征在于，以氟化物体系稀土熔盐电解过程中产生的废熔盐渣为原料，按以下步骤进行：(1)根据熔盐渣中所含的杂质含量和稀土总量的不同，对熔盐渣进行分类；(2)熔盐渣粉碎，经破碎机进行初破后再用球磨机将渣料研磨至粒度达100目以上，备用；(3)将步骤(2)所得粉碎后的稀土熔盐粉料投入反应池中，以均匀的速度缓慢加入盐酸/硝酸的混合酸液，使酸液浸没粉料，所述盐酸与所述硝酸的体积比为1:3，所述粉料与混合酸的体积比为0.1～1:2～5，加热至60～120℃，控制pH值为1～2，并持续搅拌，加入氧化剂助溶除杂，1～10小时后反应完全；其中，所述盐酸由36～38％的浓盐酸与水按体积比1:1稀释制得，所述硝酸由65～68％的浓硝酸与水按体积比1:1稀释制得；(4)向反应池中加入清水，搅拌，静置后开始连续水洗，直至酸溶液完全不显颜色；(5)将步骤(4)所得清洗渣用板框压滤机压滤，得到滤渣和滤液；(6)将步骤(5)所得滤渣在回转窑中经650～850℃条件下灼烧2～4小时，得到可以直接使用的稀土氟化物；(7)将步骤(5)所得滤液经过中和除杂、萃取分离得到稀土氯化物，废液集中处理，所述稀土氯化物经草酸沉淀、沉淀物灼烧得到稀土氧化物；(8)测定步骤(7)中的废液中的锂含量，向废液中加入氟化氢铵溶液，所述氟化氢铵的用量为氟化沉淀锂理论用量的105％～120％，用氨水调节pH至中性，得到氟化锂沉淀，过滤，滤饼在200～400℃条件下干燥5～10小时，得到氟化锂固体。