[发明专利]一种愈创甘油醚药物中间体3-（邻甲氧基苯氧基）-1,2-丙二醇的合成方法无效
| 申请号： | 201510998955.5 | 申请日： | 2015-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN105566073A | 公开（公告）日： | 2016-05-11 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/01 | 分类号： | C07C41/01;C07C43/23 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种愈创甘油醚药物中间体3-(邻甲氧基苯氧基)-1,2-丙二醇的合成方法，包括如下步骤：在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入亚硫酸钠1.5mol,氯化钾溶液300ml,控制搅拌速度130-160rpm,缓慢加入邻甲氧基苯酚1.3mol,升高溶液温度至45-50℃，保持2-3h,加入3-胺-1，2—丙二醇(3)1.5-1.7mol,升高溶液温度中85-90℃，保持搅拌状态4-5h,降低溶液温度至10-15℃，静置20-25h,分层后除去水层，油层加入200ml溴化钠溶液，加入草酸调节溶液pH维持在6-7，冷却后析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，硝基甲烷洗涤，在丙睛中重结晶，得晶体3-(邻甲氧基苯氧基)-1,2-丙二醇；其中，步骤所述的氯化钾溶液的质量分数为15-20％，步骤所述的溴化钠溶液质量分数为20-25％，步骤所述的草酸质量分数为30-35％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甘油 药物 中间体 邻甲氧基苯氧基 丙二醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种愈创甘油醚药物中间体3‑(邻甲氧基苯氧基)‑1,2‑丙二醇的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应容器中，加入亚硫酸钠1.5mol,氯化钾溶液300ml,控制搅拌速度130—160rpm,缓慢加入邻甲氧基苯酚(2)1.3mol,升高溶液温度至45‑‑50℃，保持2—3h,加入3‑胺‑1，2—丙二醇(3)1.5—1.7mol,升高溶液温度中85‑‑90℃，保持搅拌状态4—5h,降低溶液温度至10‑‑15℃，静置20—25h,分层后除去水层，油层加入200ml溴化钠溶液，加入草酸调节溶液pH维持在6—7，冷却后析出固体，抽滤，盐溶液洗涤，硝基甲烷洗涤，在丙睛中重结晶，得晶体3‑(邻甲氧基苯氧基)‑1,2‑丙二醇(1)；其中，步骤(i)所述的氯化钾溶液的质量分数为15—20％，步骤(i)所述的溴化钠溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的草酸质量分数为30—35％。
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