[发明专利]一种高比表面积硅基整体式载体的制备方法

摘要

本发明属于催化以及吸附材料制备领域，具体地，涉及一种具有高比表面积的硅基整体式载体制备方法。硅基整体式载体制备方法，包含以下步骤：步骤一、配置硅溶胶前体；步骤二、溶胶前体pH调节；步骤三、投入整体式底材；步骤四、整体式底材的干燥；步骤五、整体式底材的焙烧；步骤六、选择性重复操作。该制备方法可以得到高比表面积、微观上纳米孔道的整体式底材，同时整个制备方法无须昂贵设备、原料无(低)毒、环境友好、操作安全、成本较低，便于大规模生产。

主权项

一种具有高比表面积的硅基整体式载体制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一、配置硅溶胶前体；具体方法如下：将正硅酸酯：水：醇按照摩尔比1：m：n的比例混合，其中m的取值在0.1‑20范围内，n的取值在0.2‑15范围内；其中正硅酸酯指的是正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯三者中的一个，或者它们的任意比例混合物；其中醇指的是甲醇、乙醇、1‑丙醇、2‑丙醇中的一个，或者它们的任意比例混合物；步骤二、溶胶前体pH调节；具体方法如下：对步骤一所述混合液缓慢加入氨水，直到溶液的pH值处于8.0 –10.5的范围内，之后静置 1 min – 30 h；步骤三、投入整体式底材；具体方法如下：将一个质量在1 ‑300g范围内的整体式底材浸入步骤二所述的溶胶前体液中，浸入时间为5 min – 30 h，之后将整体式底材取出；步骤四、整体式底材的干燥；具体方法如下：采用自然晾干、阳光晒干、热气吹干、干燥器内晾干、抽真空晾干、红外灯烘干、加热烘干等方法单独或者组合使用，对步骤三所述整体式底材进行干燥，直到整体式底材上观察不到液体流动或滴下；步骤五、整体式底材的焙烧；具体方法如下：将步骤四所述整体式底材放入马弗炉中焙烧，焙烧温度在200 – 800 ^oC范围内，焙烧时间为20 min –24 h；当炉内温度高于150 ^oC时，要求温度变化速率不超过4 ^oC/min；从马弗炉中取出的产品为硅基整体式载体；步骤六、选择性重复操作；具体方法如下：重将上述步骤一至步骤五的流程称为一次循环操作；重复这种循环操作，重复次数在0 –15次范围内；对于任意一次重复循环操作，其特征在于，将该次循环操作中步骤三的“整体式底材”，替换成其上一次循环操作中步骤五从马弗炉中取出的硅基整体式载体产品；对于任意一次重复循环操作，其具体的操作工艺参数可以与其上一次循环操作相同，也可以不同，只要在上述步骤一至步骤五的限定范围内即可。