[发明专利]一种他莫昔芬药物中间体环氧溴丙烷的合成方法无效
| 申请号： | 201511002852.5 | 申请日： | 2015-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN105669600A | 公开（公告）日： | 2016-06-15 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07D303/08 | 分类号： | C07D303/08;C07D301/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 一种他莫昔芬药物中间体环氧溴丙烷的合成方法，包括如下步骤：在安装有蒸馏装置的反应容器中，加入1-氨基-3-溴-丙醇5.6mol,2-溴-苯酚溶液6.1-6.3mol,溴化钾溶液800ml，氧化铝2.56mol，己烷700ml，亚硫酸钠溶液300ml，升高溶液温度至70-75℃，反应3-5h，降低溶液温度至50-55℃，控制搅拌速度110-150rpm，回流90-110min，降低溶液温度至10-13℃，静置2-5h，溶液分层，取出油层，盐溶液洗涤，乙腈洗涤，异丙醇洗涤，减压蒸馏，收集80-85℃的馏分，在硝基甲烷中重结晶，得晶体环氧溴丙烷。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 莫昔芬 药物 中间体 环氧溴 丙烷 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种他莫昔芬药物中间体环氧溴丙烷的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(i)在安装有蒸馏装置的反应容器中，加入1‑氨基‑3‑溴‑丙醇(2)5.6mol,2‑溴‑苯酚溶液(3)6.1—6.3mol,溴化钾溶液800ml,氧化铝2.56mol,己烷700ml,亚硫酸钠溶液300ml,升高溶液温度至70‑‑75℃，反应3—5h，降低溶液温度至50‑‑55℃，控制搅拌速度110—150rpm,回流90—110min,降低溶液温度至10‑‑13℃，静置2—5h,溶液分层，取出油层，盐溶液洗涤，乙腈洗涤，异丙醇洗涤，减压蒸馏，收集80‑‑85℃的馏分，在硝基甲烷中重结晶，得晶体环氧溴丙烷(1)；其中，步骤(i)所述的2‑溴‑苯酚溶液质量分数为70—75％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的己烷质量分数为50—55％，步骤(i)所述的盐溶液为碘化钠、硝酸铵中的任意一种，步骤(i)所述的乙腈质量分数为60—65％。
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