[发明专利]一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，包括试液配制、工作曲线绘制，电感耦合等离子体发射光谱的检测步骤。本发明所述方法目前无国家标准和行业标准，在检测结果的准确性方面，本发明所述方法采用的分析步骤与参数设定，有利于试样溶解完全，无残留，无异质干扰，减少了实验误差，检测结果具有良好的稳定性、重现性和准确性。在检测速度方面，本发明所述方法具有分析速度快，检测周期短，分析效率高的特点，不但节约了检测时间，减轻了测试分析人员的劳动强度，还减少了能耗，有利于企业降本增效。在检测流程方面，本发明所述方法操作简单，易学好懂，具有较好的推广应用前景。

主权项

一种海绵钛、钛及钛合金中硅含量的检测方法，其特征在于包括试液配制、工作曲线绘制、电感耦合等离子体发射光谱检测步骤，具体包括： A、试液配制：取检测试样粉碎，称取0.1000g试样，加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得试液a； B、测定：将试液a按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度‑质量分数曲线测得海绵钛、钛及钛合金中硅的质量分数； C、工作曲线的绘制1）称取1.0698g预先在105~110℃烘干1h并于干燥器中冷却至20~25℃的二氧化硅，置于预先盛有4~6g碳酸钠‑硼酸混合熔剂的铂坩埚中，搅匀并覆盖碳酸钠~硼酸混合熔剂，于900~950℃熔融15~20min,取出，冷却至20~30℃，置于400ml聚四氟乙烯烧杯中用80~100℃的水溶解熔融物，用水洗净铂坩埚，冷却至20~30℃，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液b；移取50.00ml标准溶液b于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀，得标准溶液c；2)称取0.1000g纯钛七份，分别置于150ml烧杯中，分别加入0.00ml、0.50ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml硅标准溶液c，分别加入28~32ml硫酸，于60~80℃加热至试样纯钛溶解完全，取下，滴加硝酸至溶液紫色消失，于60~80℃加热煮沸30s,取下，冷却至20~25℃，在摇动下缓缓加入18~22ml水，在溶液温度38~42℃时，加入0.8~1.0ml氢氟酸，混合均匀，放置20min,加入28~32ml饱和硼酸，混合均匀，用蒸馏水定体积至100ml,摇匀，得标样溶液d；将标样溶液d按表1仪器工作条件和表2待测元素与波长及级数以硅的谱线强度‑质量分数曲线测得标准曲线；表1   仪器工作条件功率（W）雾化压力（psi）辅助气流量(L/min)泵速(rpm)积分时间(s)115026.060.513015表2  待测元素波长及级数元素波长（nm）级数Si221.667152。