[发明专利]土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法

摘要

本发明公开了土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法，属于分析检测领域，包括以下步骤样品制备，热脱附‑气相色谱‑质谱联用仪测定，外标法定量。本发明的方法适用于测定土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的残留量，方法简单便捷，环保，且检出限较低，准确性好。

主权项

土壤中对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚残留量的检测方法，其特征在于所述的检测方法包括以下步骤：(1)样品制备：将采集的土壤样品置于锡纸或不锈钢托盘上，摊开平铺40℃的烘箱中干燥，研钵研磨，过60目筛，混匀；(2)测定：取均匀样品若干，与预先烘干的60‑80目石英砂按照一定比例充分混合，取0.5g混合均匀样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，盖盖，待测；(3)校正：取同类型标准土壤若干，以和样品相同的比例与预先烘干的石英砂混合，取0.5g混合标准样品置于热脱附管中，以适量玻璃棉封堵两侧，将样品压实，以铜网紧贴玻璃棉二次密封热脱附管，在进样远端加入一定量标准溶液，将溶剂氮气吹干，两端密封，待测；(4)仪器条件：本发明采用热脱附‑气相色谱‑质谱联用仪进行对氨基苯甲醚和对硝基苯甲醚的分离和测定，具体仪器条件如下：热脱附条件：热脱附温度270℃，保持3min，吹扫流速60ml/min，保持5min；气相色谱条件，采用色谱柱DB‑5MS，60m×0.25mm×1.0μm，其他条件根据实际分析目标物进行配置；质谱条件，采用EI离子源，离子源能量70eV，离子源温度为200℃，溶剂延迟时间为4min，采用SIM模式进行扫描，以保留时间和特征离子定性定量；对氨基苯甲醚的定性离子为m/z 108、123和80，对氨基苯甲醚的定量离子为m/z 108，对硝基苯甲醚的定性离子为m/z 153、77和123，对硝基苯甲醚的定量离子为m/z 153；(5)计算：外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的残留量；X=cm×k]]>式中：X——试样中对氨基苯甲醚或对硝基苯甲醚的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c——校正得到的待测物含量，单位为微克(μg)；k——土壤样品占混合物的比例；m——热脱附管中填充样品质量，单位为克(g)；计算结果保留三位有效数字。